The invention relates to a preparation method of high-purity vinylene carbonate, which belongs to the technical field of electrolyte additives. It is characterized in that it comprises the following steps: under the protection of nitrogen, adding inhibitor to the tert butyl ether organic solvent at 50 DEG ~100 DEG, chlorinated ethylene carbonate after distillation in tert butyl ethers in organic solvent and dehydrated pyridine dehydrochlorination agent dehydrochlorination reaction, 2~10 h; chlorinated ethylene carbonate, tert butyl ether organic solvent and pyridine dehydrochlorination agent of the molar ratio of 1:1~5:1.0~1.5, polymerization agent mass percentage in the reaction system for 0.1%~5%; the reaction product purity greater than 99.5% vinylene carbonate by filtration, distillation and crystallization. In the invention, pure chlorinated vinyl carbonate is obtained and hydrogen chloride is reacted with hydrogen to remove the pyridine in water, and a high-purity carbonate vinylene is obtained. The utility model has the advantages of mild reaction conditions and high purity of the product.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法
一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法,属于电解液添加剂
技术介绍
目前,锂电池的稳定性和使用寿命问题是当今的研究热点之一。而碳酸亚乙烯酯是目前解决锂电池安全稳定问题的最合适添加剂之一,也是目前科学研究和实际使用较多的电池添加剂之一。使用约3%碳酸亚乙烯酯做电解液添加剂可以在电极上通过聚合反应形成致密SEI膜,减少电池溶剂对电极的嵌入,改善电解液的循环能力,增加锂电池充放电次数,延长锂电池使用时间。现有技术中普遍存在所得产物纯度低,应用范围较窄,反应复杂,副产多,工艺分离难度较大等问题。现有的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法中使用乙醚做溶剂,虽然降低了三乙胺盐酸盐在溶剂中的溶解度,但乙醚闪点较低,实际生产有较大危险。如果反应不使用溶剂,容易造成后处理时精馏分离难度大的问题。反应中添加的碱金属氢氧化物选用不当会易吸潮,容易造成收率下降。还有的现有技术中使用碳酸乙烯酯作溶剂,由于该溶剂与产品沸点相近,容易产生共沸,降低了产品的质量标准。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种产率高、反应条件温和和脱氯化氢剂可回收再利用的高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:该高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:a)将工业级氯代碳酸乙烯酯原料预先负压精馏;b)将吡啶类脱氯化氢剂进行脱水;所述吡啶类脱氯化氢剂为吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶、二甲基吡啶中的一种或两种以上的任意比例混合物;c)氮气保护下,在50℃~100℃向叔丁基醚类有机溶剂添加阻聚剂,步骤a)精馏后的氯代碳酸 ...
【技术保护点】
一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:a)将工业级氯代碳酸乙烯酯原料负压精馏;b)将吡啶类脱氯化氢剂进行脱水;所述吡啶类脱氯化氢剂为吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶、二甲基吡啶中的一种或两种以上的任意比例混合物;c)氮气保护下,在50℃~100℃向叔丁基醚类有机溶剂添加阻聚剂,步骤a)精馏后的氯代碳酸乙烯酯在叔丁基醚类有机溶剂中与步骤b)脱水后的吡啶类脱氯化氢剂发生脱氯化氢反应,反应2~10小时;氯代碳酸乙烯酯、叔丁基醚类有机溶剂与吡啶类脱氯化氢剂的摩尔比例为1:1~5:1.0~1.5,阻聚剂在反应体系中所占的质量百分比为0.1%~5%;d)反应所得产物经过滤、精馏和重结晶即可得到纯度大于99.5%碳酸亚乙烯酯。
【技术特征摘要】
1.一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:a)将工业级氯代碳酸乙烯酯原料负压精馏;b)将吡啶类脱氯化氢剂进行脱水;所述吡啶类脱氯化氢剂为吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶、二甲基吡啶中的一种或两种以上的任意比例混合物;c)氮气保护下,在50℃~100℃向叔丁基醚类有机溶剂添加阻聚剂,步骤a)精馏后的氯代碳酸乙烯酯在叔丁基醚类有机溶剂中与步骤b)脱水后的吡啶类脱氯化氢剂发生脱氯化氢反应,反应2~10小时;氯代碳酸乙烯酯、叔丁基醚类有机溶剂与吡啶类脱氯化氢剂的摩尔比例为1:1~5:1.0~1.5,阻聚剂在反应体系中所占的质量百分比为0.1%~5%;d)反应所得产物经过滤、精馏和重结晶即可得到纯度大于99.5%碳酸亚乙烯酯。2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述负压精馏后得到的氟代碳酸乙烯酯的纯度大于99%。3.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于:步骤b)中所述吡啶类脱...
【专利技术属性】
技术研发人员:牛会柱,
申请(专利权)人:山东永浩新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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