The invention relates to a preparation method of a 4,4 two fluorinated ethylene carbonate. It mainly comprises the following steps: (1) 1,1 two fluoride after epoxidation, 1,1 two fluorine ethylene oxide; (2) 1,1 two fluorine ethylene oxide and carbon dioxide reaction, 4,4 two fluoroethylene carbonate. The preparation method compared with the existing technology, the product has higher selectivity and yield, and the raw materials of 1,1 two fluoride is cheap and easy to get significant economic benefits, and is suitable for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法
本专利技术涉及一种酯的制备方法，具体涉及到一种4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
技术介绍
4,4-二氟代碳酸乙烯酯是一种非常重要的医药、农药中间体和锂离子电池电解液添加剂。现有技术中，美国专利US20060167279中报道了使用氟气和碳酸乙烯酯反应制备氟代碳酸乙烯酯的方法，但是该反应的主产物是产率超过70%的4-氟代碳酸乙烯酯，产物中还包括总产率不超过3%的顺式-4,5-二氟代碳酸乙烯酯、反式-4,5-二氟代碳酸乙烯酯和4,4-二氟代碳酸乙烯酯的混合物。该制备方法中使用氟气作为原料，毒性较大，同时4,4-二氟代碳酸乙烯酯的选择性和产率都很低，分离纯化非常困难，难以工业化生产。4,4-二氟代碳酸乙烯酯4-氟代碳酸乙烯酯顺式-4,5-二氟代碳酸乙烯酯反式-4,5-二氟代碳酸乙烯酯
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种高选择性、高产率的4,4-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：（1）1,1-二氟环氧乙烷的制备在...
【技术保护点】
一种4,4‑二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，制备1,1‑二氟环氧乙烷：在反应釜中依次加入溶剂、相转移催化剂和氧化剂，搅拌至混合均匀，缓慢升温至80~200℃，通入1,1‑二氟乙烯气体，保持压力为1.5~5MPa，反应3~24h，气相色谱检测，反应结束后，再经过精馏提纯后，得到1,1‑二氟环氧乙烷；第二步，制备4,4‑二氟代碳酸乙烯酯：在反应釜中加入溶剂、碳纳米管催化剂和1,1‑二氟环氧乙烷，用高纯CO
【技术特征摘要】
1.一种4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，制备1,1-二氟环氧乙烷：在反应釜中依次加入溶剂、相转移催化剂和氧化剂，搅拌至混合均匀，缓慢升温至80~200℃，通入1,1-二氟乙烯气体，保持压力为1.5~5MPa，反应3~24h，气相色谱检测，反应结束后，再经过精馏提纯后，得到1,1-二氟环氧乙烷；第二步，制备4,4-二氟代碳酸乙烯酯：在反应釜中加入溶剂、碳纳米管催化剂和1,1-二氟环氧乙烷，用高纯CO2气体置换反应釜中的空气，升温至70~200℃后，通入CO2，保持压力为1.5~5MPa，气相色谱检测，反应结束后，再经过精馏提纯后，得到4,4-二氟代碳酸乙烯酯。2.根据权利要求1所述的一种4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述的第一步中的氧化剂选自NaClO、H2O2、过氧乙酸和过氧叔丁醇中的一种或多种。3.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢文健，翁业芹，岳公星，邱立勤，辛伟贤，陈新滋，
申请(专利权)人：江苏理文化工有限公司，江西理文化工有限公司，广州理文科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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