一种4,5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法技术

技术编号:11327533 阅读:97 留言:0更新日期:2015-04-22 17:30
本发明专利技术涉及到一种锂离子电池用电解液添加剂4,5-二氟代碳酸乙烯酯的制造方法。将4,5-二氯代碳酸乙烯酯稀释到有机醚溶剂中在缚酸剂的引发下与氟化剂发生氟氯取代反应,制备4,5-二氟代碳酸乙烯酯。条件温和,操作简单,选择性高,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锂离子电池电解液添加剂二氟代碳酸酯的合成,尤其涉及到一种 二氟代碳酸乙烯酯的合成方法。
技术介绍
二氟代碳酸乙烯酯可作为锂离子电池用电解液添加剂或混合添加剂,具有使用温 度范围宽,物理化学稳定性好,耐压性优,并且还具有高闪点,可以提升锂离子电池的安全 性能和延长锂离子电池的循环使用寿命。 二氟代碳酸乙烯酯的制备方法主要有单质氟与碳酸乙烯酯进行的制备方法和氟 化钾和二氯代碳酸乙烯酯反应的制备方法。 美国专利US20120177987公开了一种利用单质氟与碳酸乙烯酯取代反应制备多 氟代碳酸乙烯酯,反应成分复杂,收率不高,分离难度大,而且使用单质氟毒性大,设备要求 高,安全环保严格。 美国专利US2011048053介绍了使用乙腈作溶剂利用KF和二氯代碳酸乙烯酯合成 二氟代碳酸乙烯酯,该方法反应的时间长达18个小时,转化率低,效果不甚理想,不适合于 大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足,提供一种温和的制备4, 5-二氟代碳酸乙 烯酯的合成方法。 为了解决上述问题,本专利技术提供了一种如下的技术方案: -种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:将4, 5-二氯代碳酸乙烯 酯和氟化剂稀释到有机溶剂中,将该混合物维持温度在-10?l〇〇°C,然后滴加缚酸剂,发 生氟氯反应结束后,进行固液分离,常压蒸馏脱溶,进一步减压下蒸馏提纯得到纯度大于 99. 90 %的4, 5-二氟代碳酸乙烯酯。 反应方程式如下:【主权项】1. 一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:将4, 5-二氯代碳酸乙烯酯 和氟化剂稀释到有机溶剂中,将该溶液维持到_l〇~l〇〇°C,然后滴加缚酸剂,反应结束,固液 分离,蒸馏脱溶,在高真空下蒸馏提纯得到纯度大于99. 95%的电池级4, 5-二氟代碳酸乙烯 酯。2. 根据权利要求1所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述 的4, 5-二氯代碳酸乙烯醋、氟化试剂与缚酸剂的摩尔比为1:0. 6:1. 4~1:5:0. 5。3. 根据权利要求1所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述 的氟化试剂为有机胺氢氟酸盐。4. 根据权利要求1所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述 的缚酸剂可以为无机碱类化合物,吡啶类化合物,胺类化合物、有机胺类化合物中的任意一 种。5. 根据权利要求1所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述 的有机溶剂为有机醚类。6. 根据权利要求1或5所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于: 所述的有机溶剂的重量为4, 5-二氯代碳酸乙烯酯重量的1~5倍。7. 根据权利要求1所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所使 用的4, 5-二氯代碳酸乙烯酯是碳酸亚乙烯酯和硫酰氯在高压汞灯下或引发剂偶氮二异丁 腈作用下发生自由基取代制取的,或由碳酸乙烯酯在紫光的作用下通入氯气合成。8. 根据权利要求1所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述 的固液分离方法为压滤方式。9. 根据权利要求1所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:其特 征在于所述的蒸馏脱溶为闪蒸脱溶。10. 根据权利要求1所述的一种4, 5-二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所 述的高真空蒸馏在石墨塔中进行。【专利摘要】本专利技术涉及到一种锂离子电池用电解液添加剂4,5-二氟代碳酸乙烯酯的制造方法。将4,5-二氯代碳酸乙烯酯稀释到有机醚溶剂中在缚酸剂的引发下与氟化剂发生氟氯取代反应,制备4,5-二氟代碳酸乙烯酯。条件温和,操作简单,选择性高,适合工业化生产。【IPC分类】H01M10-056, C07D317-42【公开号】CN104529992【申请号】CN201410687629【专利技术人】汪许诚, 王小龙 【申请人】苏州华一新能源科技有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年11月26日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,5‑二氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:将4,5‑二氯代碳酸乙烯酯和氟化剂稀释到有机溶剂中,将该溶液维持到‑10~100℃,然后滴加缚酸剂,反应结束,固液分离,蒸馏脱溶,在高真空下蒸馏提纯得到纯度大于99.95%的电池级4,5‑二氟代碳酸乙烯酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:汪许诚王小龙
申请(专利权)人:苏州华一新能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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