氟碳酸稀土矿的浸取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氟碳酸稀土矿的浸取工艺，包括如下步骤：（1）将氟碳酸稀土矿在580℃~645℃干燥脱水1-2小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2-6小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2个小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2-6N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量为盐酸摩尔比0.5%-15%，反应1-3小时，反应完成后渣液分离。实现了氟碳酸稀土矿的高效浸取。原有工艺所产生的余渣REO15%-20%左右，大量镨钕残留。本工艺提高了总浸出率，使余渣REO2.6%-9%之间，提高了稀土的利用率。

【技术实现步骤摘要】
氟碳酸稀土矿的浸取工艺
本专利技术属于稀土领域，具体涉及一种氟碳酸稀土矿的浸取工艺。
技术介绍
现今四川氟碳酸稀土矿浸取工艺，主要有盐酸优溶-还原全溶和硫酸全溶。现有的盐酸法即盐酸优溶-还原全溶存在以下几个缺点:1．余渣量大稀土总量高，做的好的REO15%-20%差点的REO30%-50%导致稀土总浸出率低。2．使用还原剂后使溶液中的三价铁离子转化为二价，在硫化钠除铅工序中产生大量硫化亚铁并夹带稀土料液，而且铅渣处理困难。现有的硫酸全溶存在以下几个缺点：1.虽然总浸出率高，但是料液为全混合没有萃取分离优势。2.料液含氟高。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种氟碳酸稀土矿的浸取工艺，解决盐酸法稀土浸出率偏低，且大量使用还原剂的问题。本专利技术的技术方案为：氟碳酸稀土矿的浸取工艺，包括如下步骤：（1）将氟碳酸稀土矿在580℃~645℃干燥脱水1-2小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2-6小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2个小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2-6N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%-15%，反应1-3小时，反应完成后渣液分离。进一步地，其步骤如下：（1）将氟碳酸稀土矿在580℃干燥脱水2小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃恒温灼烧5小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5盐酸体系反应1小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在80g/L氢氧化钠体系下反应2个小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应1小时，反应完成后渣液分离。进一步地，其步骤如下：（1）将氟碳酸稀土矿在590℃干燥脱水1小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在550℃恒温灼烧3小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在2N盐酸体系反应1.5小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在100g/L氢氧化钠体系下反应1.5小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入3N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为3%，反应1.5小时，反应完成后渣液分离。进一步地，其步骤如下：（1）将氟碳酸稀土矿在625℃干燥脱水1小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在580℃恒温灼烧3小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在2.5N盐酸体系反应2.5小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在120g/L氢氧化钠体系下反应0.7个小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入4N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为8%，反应3小时，反应完成后渣液分离。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1、通过控制碱转时间，控制碱转渣的含氟量与改变渣表面特性，现有的碱转条件是100g/L氢氧化钠体系，沸腾反应6-8个小时，其目的在于尽可能把氟化稀土都转化为氢氧化稀土，因为反应时间长，转化率95%以上，转化彻底使渣的结构被破坏，因此本工艺的碱转的转化率需在原有的基础上降低，可以减少时间、降低碱度、提高碱度极大缩短反应时间等为手段，完整保留其空隙状形态，只使裸露于表面的氟化稀土、氟氧化稀土转化为氢氧化稀土，大部分氟保留在渣中以便后续反应使用，本工艺碱转反应沸腾时间短，蒸汽耗量少，设备占用率低，产生含氟废水少。2、以盐酸为主要浸取剂，硫酸为辅助剂形成4价铈、氟溶解氛围，达到高效溶解，加入的硫酸会在调值时形成复盐，并且起到降低料液氨和钠等阳离子的作用，提高蒸发效率，不会增加料液除硫酸根的成本，并且料液中氟可以通过多种方式利用，达到资源高效利用，减少污染。3、实现了氟碳酸稀土矿的高效浸取。原有工艺所产生的余渣REO15%-20%左右，大量镨钕残留。本工艺提高了总浸出率，使余渣REO2.6%-9%之间，提高了稀土的利用率。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式氟碳酸稀土矿的浸取工艺，包括如下步骤：（1）将氟碳酸稀土精矿在580℃~645℃干燥脱水1-2小时，湿矿高温烘干会脱去部分氟。（2）将氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2-6小时，氧化焙烧，使大部分三价铈氧化成四价并且使其结构变为易浸取结构。（3）将氟碳酸稀土矿熟矿1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣。盐酸优浸，使尽量多的非铈稀土浸出。（4）将渣渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2小时，脱去部分氟。（5）将渣洗涤至中性然后加入2-6N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%-15%，反应1-3小时反应完成后渣液分离。实施例1400克生矿REO65.48%，580℃脱水1小时525℃焙烧5小时得到的熟矿REO74.8%。将熟矿200克加入2000毫升烧杯中，1.5N盐酸反应1小时，渣中加入80g/L氢氧化钠碱转2小时，将渣洗涤至中性然后加入2N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应1小时，反应完后将渣使用清水洗涤一次，将渣干燥，称其质量11.8g检测，REO8.06%La2O3/REO36.53%CeO2/REO51.62%Pr6O11/REO2.27%Nd2O3/REO7.47%REO总浸出率99.36%镨钕浸出率99.53%。实施例2400克生矿REO66.34%，580℃脱水1小时525℃焙烧5小时得到的熟矿REO75.12%。将熟矿200克加入2000毫升烧杯中，1.5N盐酸反应1小时，渣中加入80g/L氢氧化钠碱转2小时，将渣洗涤至中性然后加入2N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应1小时，反应完后将渣使用清水洗涤一次，将渣干燥，称其质量19.9g检测，REO2.62%La2O3/REO30.15%CeO2/REO59.61%Pr6O11/REO1.26%Nd2O3/REO6.95%REO总浸出率99.65%镨钕浸出率99.78%。实施例3400克生矿REO66.41%，625℃脱水1小时580℃焙烧3小时得到的熟矿REO75%。将熟矿200克加入2000毫升烧杯中，2.5N盐酸反应2.5小时，渣中加入120g/L氢氧化钠碱转0.7小时，将渣洗涤至中性然后加入4N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为8%，反应3小时，反应完后将渣使用清水洗涤一次，将渣干燥，称其质量11.8g检测，REO7.92%La2O3/REO9.98%CeO2/REO85.92%Pr6O11/REO1.13%Nd2O3/REO2.35%REO总浸出率99.38%镨钕浸出率99.85%。实施例44000Kg生矿REO65.57%，600℃脱水1小时580℃焙烧3小时得到的熟矿REO76%。将熟矿2000Kg加入反应容器中，2.5N盐酸反应2.5小时，渣中加入150g/L氢氧化钠碱转1.5小时，将渣洗涤至中性然后加入2.5N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔本文档来自技高网...

【技术保护点】
氟碳酸稀土矿的浸取工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将氟碳酸稀土矿在580℃~645℃干燥脱水1‑2小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2‑6小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5‑3N盐酸体系反应1‑4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在40‑150g/L氢氧化钠体系下反应0.5‑2个小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性先加入2‑6N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%‑15%，反应1‑3小时，反应完成后渣液分离。

【技术特征摘要】
1.氟碳酸稀土矿的浸取工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将氟碳酸稀土矿在580℃~645℃干燥脱水1-2小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2-6小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2个小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性先加入2-6N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%-15%，反应1-3小时，反应完成后渣液分离。2.根据权利要求1所述的氟碳酸稀土矿的浸取工艺，其特征在于，其步骤如下：（1）将氟碳酸稀土矿在580℃干燥脱水2小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃恒温灼烧5小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5盐酸体系反应1小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在80g/L氢氧化钠体系下反应2个小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应1小时，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚佳，夏磊，陈宗，王忠清，王大海，
申请(专利权)人：乐山盛和稀土股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51