三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法技术

本发明专利技术属于化工产品三氟化硼碳酸二甲酯络合物，具体涉及三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法。所述制备方法包括以下步骤：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应；过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为固体三氟化硼碳酸二甲酯络合物。本发明专利技术提供的技术方案使得造气反应和络合反应接近室温，降低了生产过程的能耗，低碳绿色环保、生产过程更加安全可控，所获得的三氟化硼碳酸二甲酯络合物为白色固体结晶，其中的三氟化硼含量40~43wt%，性能稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工产品三氟化硼碳酸二甲酯络合物，具体涉及。
技术介绍
三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂，能够用于多种有机合成反应中，尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中，由于引入三氟化硼络合物即缩短了原有产品的反应时间，又把原有产品的收率大幅提高。三氟化硼碳酸二甲酯络合物目前头孢菌素类在C3位改造的化学合成过程中最有效的催化剂，使用安全、方便，并且对环境无污染。目前三氟化硼碳酸二甲酯络合物的生产工艺为将硫酸、硼酸和氢氟酸在90_150°C进行造气反应，反应时间8-18小时，生成三氟化硼气体；然后与碳酸二甲酯混合，进行络合反应，反应温度为40-80°C，时间为4-12小时。获得络合母液，然后冷却至20-50°C析晶，从络合母液中收集固体结晶作为产品。生产过程需要消耗大量的蒸汽进行加热；工艺控制要求严格，有一定的危险性
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是造气反应和络合反应均需在较高温度下进行，能耗大并且危险性高，为了克服以上不足，提供了一种。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是所述包括以下步骤I)造气反应造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；2)提纯提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；3)络合反应络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应；4)结晶过滤过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为三氟化硼碳酸二甲酯络合物产品。硼酸和无水氢氟酸脱水制备三氟化硼为可逆反应，通过三氧化硫脱水促进反应进行，无水体系防止了生成的三氟化硼遇水分解，从而降低了反应温度，缩短了反应时间。进一步，步骤I)中，通过抽真空将生成的三氟化硼导出，真空度为O. 07-0. 098MPa,达到促进反应正向进行和提高反应收率的目的。进一步，步骤I)的造气反应的反应温度为18 48°C，反应时间为Γ15小时，采用了强脱水剂三氧化硫，从而大幅度降低了反应温度，缩短了反应时间，有效降低了反应能耗，同时提高了操作安全性。进一步，步骤2)中所述浓硫酸的浓度为85、8%。进一步，步骤2)中，表压力为(TO. 5MPa，增加压力有利于浓硫酸吸收三氟化硼中的杂质，提闻广品纯度。进一步，步骤3)中的络合反应的反应温度为2(T40°C，反应时间为Γ12小时。进一步，步骤3)和步骤4)同时进行，反应液在络合容器与过滤器之间循环流动，过滤器温度比络合反应的反应温度低8 15°C。反应液进入过滤器后降温呈过饱和状态，析出三氟化硼碳酸二甲酯络合物晶体，析晶后的反应液再进入络合釜可进一步和三氟化硼络合，通过这种循环过程，使碳酸二甲酯和三氟化硼最大限度的进行络合，通过多次络合替代高温络合，能耗更低，效果更好。进一步，步骤I)中物料重量比为三氧化硫硼酸无水氢氟酸=4 12 Γ3 Γ3 ；进一步，步骤3)中物料重量比为碳酸二甲酯三氟化硼气体=6 3飞。进一步，步骤4)收集的产品中三氟化硼含量为4(T43wt%，最大程度的有利于客户的使用。本专利技术提供的技术方案使得造气反应和络合反应接近室温，降低了生产过程的能耗，低碳绿色环保、生产过程更加安全可控，所获得的三氟化硼碳酸二甲酯络合物为白色固体结晶，其中的三氟化硼含量4(T43wt%，性能稳定。具体实施例方式下面结合以下实施例对本专利技术作详细描述实施例1将三氧化硫 、硼酸、无水氢氟酸以4 I I的重量比加入到造气釜中，在18°C条件下反应，反应时间15小时，真空泵抽真空导出三氟化硼气体，真空度为O. 07MPa。导出的三氟化硼气体进入装有浓度85%的浓硫酸的提纯釜提纯，提纯釜表压力为O.2MPa。提纯后的三氟化硼气体进入络合釜，络合釜中充有碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的填充量与造气釜中每釜产生的三氟化硼气体的质量比为6 :3，络合反应温度为20°C，反应时间为4小时。络合反应液在络合釜与过滤器中循环流动，过滤器温度比络合釜温度低8°C，反应液在此温度下成为过饱和溶液，析出晶体；将析晶后的反应液打回到络合釜中再进一步络合，收集晶体经过离心机干燥即为固体三氟化硼碳酸二甲酯络合物。产品为白色晶体，其中三氟化硼含量为40%。三氟化硼含量的测试方法称取氟化钠1. 5g，于烘至恒重的坩锅中，放入电热干澡箱中烘干3小时，烘干温度为180°C，精密称定为M1，加入三级水15ml溶解，再加入样品O. 5000±0.0002g，精密称定为M2，将坩锅放入电热干澡箱中烘干3小时，烘干温度为180°C。拿出移入干燥器中冷却至室温，准确称取重量为M3。计算公式含量％= [ (M3-M1) /M2] X 100%式中M1-------空坩锅，氟化钠重量gM2-------样品的重量gM3-------干燥后坩锅的总重量g该含量折合为三氟化硼碳酸二甲酯络合物纯度约为99. 85%，可见络合程度很高，杂质很少。实施例2将三氧化硫、硼酸、无水氢氟酸以8 I I的质量比加入到造气釜中，在30°C条件下反应8小时，生成三氟化硼气体。真空泵抽真空导出三氟化硼气体，真空度为O. 08MPa。导出的三氟化硼气体进入装有浓度93%的浓硫酸的提纯釜提纯，提纯釜表压力为O. 4MPa0提纯后的三氟化硼气体进入络合釜，络合釜中充有碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的填充量与造气釜中每釜产生的三氟化硼气体的质量比为6 4，络合反应温度为30°C，反应时间为8小时。过滤器温度低于络合反应温度10°C，其余参考实施例1。产品为白色晶体，其中三氟化硼含量为42%。该含量折合为三氟化硼碳酸二甲酯络合物纯度约为99. 5%，可见络合程度很高，杂质很少。实施例3将三氧化硫、硼酸、无水氢氟酸以12 2 3的重量比加入到造气釜中，在48°C条件下反应4小时，生成三氟化硼气体。真空泵抽真空导出三氟化硼气体，真空度为O.098MPa。导出的三氟化硼气体进入装有浓度98%的浓硫酸的提纯釜提纯，提纯釜表压力为O. 5MPa。 提纯后的三氟化硼气体进入络合釜，络合釜中充有碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的填充量与造气釜中每釜产生的三氟化硼气体的质量比为6 6，络合反应温度为40°C，反应时间为12小时。过滤器温度低于络合反应温度15°C，其余参考实施例1。产品为白色晶体，其中三氟化硼含量为43%。该含量折合为三氟化硼碳酸二甲酯络合物纯度约为99. 99%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）造气反应：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；2）提纯：提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；3）络合反应：络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应；4）结晶过滤：过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为三氟化硼碳酸二甲酯络合物产品。

【技术特征摘要】
1.一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)造气反应造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；2)提纯提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；3)络合反应络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应；4)结晶过滤过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为三氟化硼碳酸二甲酯络合物产品。2.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，通过抽真空将生成的三氟化硼导出，真空度为O. 07-0. 098MPa。3 根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤I)的造气反应的反应温度为18 48°C，反应时间为Γ15小时。4.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述浓硫酸的浓度为85、8%。5.根据权利要求1所述一种三氟化硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘喜民，于景东，张斌，周士蒿，孙刚强，马西胜，
申请(专利权)人：东营合益化工有限公司，于景东，
类型：发明
国别省市：