三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法技术

本发明专利技术属于化工产品三氟化硼碳酸二甲酯络合物，具体涉及三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法。所述制备方法包括以下步骤：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应；过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为固体三氟化硼碳酸二甲酯络合物。本发明专利技术提供的技术方案使得造气反应和络合反应接近室温，降低了生产过程的能耗，低碳绿色环保、生产过程更加安全可控，所获得的三氟化硼碳酸二甲酯络合物为白色固体结晶，其中的三氟化硼含量40~43wt%，性能稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工产品三氟化硼碳酸二甲酯络合物，具体涉及。
技术介绍
三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂，能够用于多种有机合成反应中，尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中，由于引入三氟化硼络合物即缩短了原有产品的反应时间，又把原有产品的收率大幅提高。三氟化硼碳酸二甲酯络合物目前头孢菌素类在C3位改造的化学合成过程中最有效的催化剂，使用安全、方便，并且对环境无污染。目前三氟化硼碳酸二甲酯络合物的生产工艺为将硫酸、硼酸和氢氟酸在90_150°C进行造气反应，反应时间8-18小时，生成三氟化硼气体；然后与碳酸二甲酯混合，进行络合反应，反应温度为40-80°C，时间为4-12小时。获得络合母液，然后冷却至20-50°C析晶，从络合母液中收集固体结晶作为产品。生产过程需要消耗大量的蒸汽进行加热；工艺控制要求严格，有一定的危险性
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是造气反应和络合反应均需在较高温度下进行，能耗大并且危险性高，为了克服以上不足，提供了一种。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是所述包括以下步骤I)造气反应造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）造气反应：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；2）提纯：提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；3）络合反应：络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应；4）结晶过滤：过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为三氟化硼碳酸二甲酯络合物产品。

【技术特征摘要】
1.一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)造气反应造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；2)提纯提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；3)络合反应络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应；4)结晶过滤过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为三氟化硼碳酸二甲酯络合物产品。2.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，通过抽真空将生成的三氟化硼导出，真空度为O. 07-0. 098MPa。3 根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤I)的造气反应的反应温度为18 48°C，反应时间为Γ15小时。4.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述浓硫酸的浓度为85、8%。5.根据权利要求1所述一种三氟化硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘喜民，于景东，张斌，周士蒿，孙刚强，马西胜，
申请(专利权)人：东营合益化工有限公司，于景东，
类型：发明
国别省市：