制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法，①在极性溶剂中双联邻苯二酚与4-硝基溴苯，在醋酸钾和Pd(dppf)Cl2作用下反应2~3h，降至室温，过滤，乙酸乙酯萃取，浓缩有机层后，粗品经非极性烃类溶剂打浆过滤得到4-硝基苯硼酸；②4-硝基苯硼酸在乙酸乙酯中，钯碳催化氢化,在60~80℃，0.8~1.0MPa下加氢6~8h，反应结束后15~25℃过滤，0~10℃下向滤液中加入浓盐酸，过滤得到粗品，粗品使用丙酮打浆，过滤，干燥得4-氨基苯硼酸盐酸盐。本发明专利技术原料低毒性，易处理，同时避免了深冷低温，反应温度容易达到，条件温和，收率高，工艺安全可靠，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学品合成
，具体涉及ー种。
技术介绍
对于已知报道的4-氨基苯硼酸盐酸盐通常采用4-氨基溴苯为原料，氨基经保护后，使用正丁基锂和硼酸酷在-78°C左右的低温条件下反应，经过酸化和纯化得到产品。此方法有以下缺点1、原料需要进行氨基的保护和脱保护，操作繁琐；2、反应需要超低温-78 °C，条件苛·刻。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题，提供ー种エ艺简化的。本专利技术为实现上述目的所使用的技术方案是 一种，其特征是 ①在极性溶剂中，在8(T10(TC温度条件下，双联邻苯ニ酚与4-硝基溴苯，在醋酸钾和Pd(dppf)Cl2作用下反应2 3h，降至室温，过滤，こ酸こ酯萃取，浓缩有机层后，粗品经非极性烃类溶剂打浆过滤得到4-硝基苯硼酸； ②4-硝基苯硼酸在こ酸こ酯中，钯碳催化氢化，在6(T80°C，0.8^1. OMPa下加氢6 8h，反应结束后15 25°C过滤，(T10°C下向滤液中加入浓盐酸，过滤得到粗品，粗品使用丙酮打浆，过滤，干燥得4-氨基苯硼酸盐酸盐。所述极性溶剂为DMF, DMSO或I，4_ ニ氧六环。所述4-硝基溴苯、双联邻苯ニ酚酯、醋酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备4?氨基苯硼酸盐酸盐的方法，其特征是：①在极性溶剂中，在80~100℃温度条件下，双联邻苯二酚与4?硝基溴苯，在醋酸钾和Pd(dppf)Cl2作用下反应2~3h，降至室温，过滤，乙酸乙酯萃取，浓缩有机层后，粗品经非极性烃类溶剂打浆过滤得到4?硝基苯硼酸；②4?硝基苯硼酸在乙酸乙酯中，钯碳催化氢化,在60~80℃，0.8~1.0MPa下加氢6~8h，反应结束后15~25℃过滤，0~10℃下向滤液中加入浓盐酸，过滤得到粗品，粗品使用丙酮打浆，过滤，干燥得4?氨基苯硼酸盐酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法，其特征是 ①在极性溶剂中，在8(T10(TC温度条件下，双联邻苯ニ酚与4-硝基溴苯，在醋酸钾和Pd(dppf)Cl2作用下反应2 3h，降至室温，过滤，こ酸こ酯萃取，浓缩有机层后，粗品经非极性烃类溶剂打浆过滤得到4-硝基苯硼酸； ②4-硝基苯硼酸在こ酸こ酯中，钯碳催化氢化，在6(T80°C，0.8^1. OMPa下加氢6 8h，反应结束后15 25°C过滤，(T10°C下向滤液中加入浓盐酸，过滤得到粗品，粗品使用丙酮打浆，过滤，干燥得4-氨基苯硼酸盐酸盐。2.根据权利要求1所述制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法，其特征是所述极性溶剂为DMF...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙靖劼，刘经红，国宏伟，
申请(专利权)人：大连联化化学有限公司，
类型：发明
国别省市：