一种制备乙烯基三氟硼酸钾的方法技术

技术编号:8588976 阅读:399 留言:0更新日期:2013-04-18 02:28
本发明专利技术公开了制备乙烯基三氟硼酸钾的方法,其特征在于采用乙烯基硼酸频哪醇酯,与氟氢化钾在溶剂A与水中发生氟化反应,制备乙烯基三氟硼酸钾。本发明专利技术的创新性在于对于避免了文献超低温-70℃反应,而是控制室温将乙烯基格氏试剂滴入1-取代基硼酸频哪醇酯中进行硼酯化反应,然后淬灭分出含乙烯基硼酸频哪醇酯的有机层,可直接进行下一步氟化,经甲基叔丁基醚提纯制备乙烯基三氟硼酸钾的方法,此方法原料易得、操作简便、反应条件温和,安全环保、成本低、收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学品合成
,具体涉及。
技术介绍
目前已知的乙烯基三氟硼酸钾的合成方法,基本是采用乙烯基格氏试剂与硼酸三钾酯在-70°C反应,反应结束加酸淬灭后直接加氟氢化钾氟化,再将反应液蒸干加丙酮溶解滤出盐,母液蒸馏后加乙醚打浆过滤得到产品。此方法有一些缺陷此工艺需要超低温反应,且氟化反应结束后很难实验工业化生产,而且产品提纯用到乙醚易燃,蒸汽与空气混合易爆炸,采购,运输,存储及使用存在很多安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足问题,提供,本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是 本专利技术的反应机理如下

【技术保护点】
一种制备乙烯基三氟硼酸钾的方法,其特征在于采用乙烯基硼酸频哪醇酯,与氟氢化钾在溶剂A与水中发生氟化反应,制备乙烯基三氟硼酸钾。

【技术特征摘要】
1.一种制备乙烯基三氟硼酸钾的方法,其特征在于采用乙烯基硼酸频哪醇酯,与氟氢化钾在溶剂A与水中发生氟化反应,制备乙烯基三氟硼酸钾。2.根据权利要求1所述的制备乙烯基三氟硼酸钾的方法,其特征在于所述溶剂A为N, N-二甲基甲酰胺。3.根据权利要求1所述的制备乙烯基三氟硼酸钾的方法,其特征在于所述氟化反应的方法是将乙烯基硼酸频哪醇酯、氟氢化钾加入N,N-二甲基甲酰胺中,在8(noo°c下,反应6 8小时,TLC中控反应结束,蒸去溶剂B,为再用丙酮溶解过滤,母液再蒸出丙酮,然后加入甲基叔丁基醚打浆,过滤烘干,得到乙烯基三氟硼酸钾。4.根据权利要求3所述的制备乙烯基三氟硼酸钾的方法,其特征在于所述溶剂B为四氢呋喃和N,N- 二甲基甲酰胺。5.根据权利要求1或3所述的制备乙烯基三氟硼酸钾的方法,其特征在于所述乙烯基硼酸频哪醇酯、氟氢化钾的摩尔比为1:2 6。6.根据权利要求3所述的制备乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘启宾李洪建
申请(专利权)人:大连联化化学有限公司
类型:发明
国别省市:

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