【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品合成
,具体涉及。
技术介绍
5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯是一种比较特殊的偶联助剂,用于特定化合物的合成。文献对该类杂环化合物的合成报道很少,且都是用SUZUki偶联反应的方法制备,以贵金属钯形成的配体为催化剂,此法成本极高,收率却很低,且产品很难分离纯化。这些缺点极大地限制了这个化合物的工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题,提供一种5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯的制备方法,反应所用原料价格低廉,操作简便。本专利技术的技术方案是, 其特征是将原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛、金属镁及烷氧基硼酸频哪醇酯加入到醚类溶剂中,升温至回流发生反应,生成产物5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯。所述产物的提纯方法为,产物降至室温,调节pH值至4 5,水层用有机溶剂A萃取,浓缩有机层,加入有机溶剂B打浆,过滤,干燥得产品,所述调节pH值采用盐酸、硫酸、硝酸或冰乙酸,酸的水溶液浓度5% 20%。所述原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛、金属镁和烷氧基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1:1 1. 5 :1 1. 5。所述4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛为4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩二乙醛或 4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩二甲醛。所述烷氧基硼酸频哪醇酯为甲氧基硼酸频哪醇酯或异丙氧基硼酸频哪醇酯。所述醚类溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中。所述回流温度为35 100°C。所述有机溶剂A为乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯。所述有机溶剂B为正戊烷、正己烷、正庚烷。所述反应全程需要氩气 ...
【技术保护点】
一种制备5?甲酰基?3?呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯的方法,其特征是:将原料4?溴?呋喃/噻吩?2?甲缩醛、金属镁及烷氧基硼酸频哪醇酯加入到醚类溶剂中,升温至回流发生反应,生成产物5?甲酰基?3?呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯。
【技术特征摘要】
1.一种制备5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯的方法,其特征是将原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛、金属镁及烷氧基硼酸频哪醇酯加入到醚类溶剂中,升温至回流发生反应,生成产物5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯。2.根据权利要求1所述的制备5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯的方法,其特征在于所述产物的分离提纯方法为,产物降至室温,调节PH值至4 5,水层用有机溶剂A萃取,浓缩有机层,加入有机溶剂B打浆,过滤,干燥得产品。3.根据权利要求1所述的制备5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯的方法,其特征在于所述原料4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛、金属镁和烷氧基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1:1 1. 5 :1 1. 5。4.根据权利要求1所述的制备5-甲酰基-3-呋喃/噻吩硼酸频哪醇酯的方法,其特征在于所述4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛为4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩二乙醛或4-溴-呋喃/噻吩-2-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:于双,
申请(专利权)人:大连联化化学有限公司,
类型:发明
国别省市:
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