四联苯基硼钾的合成方法技术

技术编号:12800759 阅读:103 留言:0更新日期:2016-01-30 21:41
本发明专利技术公开了一种四联苯基硼钾的合成方法,步骤如下:⑴产品2的合成,在500ml三口瓶中,加入2.47克镁屑,200ml无水THF,一粒碘粒,将20g化合物1溶于100ml无水THF并置于恒压滴液漏斗中,氮气保护下滴加稍许化合物1于反应瓶中,油浴加热到70℃至THF回流,待碘颜色褪去,反应引发,关掉加热,缓慢滴加1的THF溶液,滴加完毕60℃搅拌2h;冷却至室温待用;⑵产品3的合成。本发明专利技术提供了四联苯基硼钾的合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域,尤其是一种。
技术介绍
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多, 结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化 合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新 化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合 物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种四联苯基硼钾合成方法,本专利技术合成步骤简单、成品 得率高、杂质含量低。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的: 本专利技术的优点和积极效果是: 1、本专利技术合成的四联苯基硼钾的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和 生物实验提供高纯度的标样或样品。 2、本专利技术提供了四联苯基硼钾的合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物 的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。【附图说明】 图1为四联苯基硼钾的核磁图。【具体实施方式】 下面结合实施例,对本专利技术进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的, 不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。 合成路线 -种,步骤如下: 1、产品2的合成 在500ml三口瓶中,加入2. 47克镁屑,200ml无水THF,一粒碘粒,将20g化合物1 溶于100ml无水THF并置于恒压滴液漏斗中,氮气保护下滴加稍许化合物1于反应瓶中,油 浴加热到70°C至THF回流,待碘颜色褪去,反应引发,关掉加热,缓慢滴加1的THF溶液,滴 加完毕60°C搅拌2h。冷却至室温待用。 Notebook: 1213100 2、产品3的合成 将2. 12g氟硼酸钾加入到2的反应液里,氮气保护下室温搅拌48h。配置10%的 碳酸钾溶液300ml,将反应液倒入碳酸钾溶液里,加入400ml二氯甲烷搅拌0. 5h,抽滤,粥状 滤饼再用200ml二氯甲烷搅拌洗涤。合并有机相干燥,旋干,得到粗品20g。将粗品加入代 200mlPE:EA= 5:1的混合溶剂中,搅拌lOmin抽滤干燥,得到10g白色固体。 Notebook:1213100NMR:1213100001(300MHzDMS0)〇【主权项】1. 一种,其特征在于:步骤如下: (1)产品2的合成在500ml三口瓶中,加入2. 47克镁屑,200ml无水THF,一粒碘粒,将20g化合物1溶于 100ml无水THF并置1于恒压滴液漏斗中,氮气保护下滴2加稍许化合物1于反应瓶中,油 浴加热到70°C至THF回流,待碘颜色褪去,反应引发,关掉加热,缓慢滴加1的THF溶液,滴 加完毕60°C搅拌2h ;冷却至室温待用; Notebook:1213100 ⑵产品3的合成将2. 12g氟硼酸钾加入到2的反应液里,氮气保护下室温搅拌48h ;配置10 %的碳 酸钾溶液300ml,将反应液倒入碳酸钾溶液里,加入400ml二氯甲烷搅拌0. 5h,抽滤,粥状 滤饼再用200ml二氯甲烷搅拌洗涤;合并有机相干燥,旋干,得到粗品20g,将粗品加入代 200mlPE:EA = 5:1的混合溶剂中,搅拌lOmin抽滤干燥,得到10g白色固体。【专利摘要】本专利技术公开了一种,步骤如下:⑴产品2的合成,在500ml三口瓶中,加入2.47克镁屑,200ml无水THF,一粒碘粒,将20g化合物1溶于100ml无水THF并置于恒压滴液漏斗中,氮气保护下滴加稍许化合物1于反应瓶中,油浴加热到70℃至THF回流,待碘颜色褪去,反应引发,关掉加热,缓慢滴加1的THF溶液,滴加完毕60℃搅拌2h;冷却至室温待用;⑵产品3的合成。本专利技术提供了四联苯基硼钾的合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。【IPC分类】C07F5/02【公开号】CN105272996【申请号】CN201410331529【专利技术人】王帮臣 【申请人】天津希恩思生化科技有限公司【公开日】2016年1月27日【申请日】2014年7月14日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四联苯基硼钾的合成方法,其特征在于:步骤如下:⑴产品2的合成在500ml三口瓶中,加入2.47克镁屑,200ml无水THF,一粒碘粒,将20g化合物1溶于100ml无水THF并置1于恒压滴液漏斗中,氮气保护下滴2加稍许化合物1于反应瓶中,油浴加热到70℃至THF回流,待碘颜色褪去,反应引发,关掉加热,缓慢滴加1的THF溶液,滴加完毕60℃搅拌2h;冷却至室温待用;Notebook:1213100⑵产品3的合成将2.12g氟硼酸钾加入到2的反应液里,氮气保护下室温搅拌48h;配置10%的碳酸钾溶液300ml,将反应液倒入碳酸钾溶液里,加入400ml二氯甲烷搅拌0.5h,抽滤,粥状滤饼再用200ml二氯甲烷搅拌洗涤;合并有机相干燥,旋干,得到粗品20g,将粗品加入代200mlPE:EA=5:1的混合溶剂中,搅拌10min抽滤干燥,得到10g白色固体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王帮臣
申请(专利权)人:天津希恩思生化科技有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1