一锅法合成芳甲酰胺的方法技术

技术编号:15317694 阅读:116 留言:0更新日期:2017-05-16 00:20
本发明专利技术公开了一种一锅法合成芳甲酰胺的方法,该方法是一锅法合成方法,不需提纯中间产物,其反应方程式为:

One pot process for the synthesis of aryl formamide

The invention discloses a method for synthesizing aryl formamide by a one pot process. The method is a one pot synthesis method without the purification of intermediate products:

【技术实现步骤摘要】
一锅法合成芳甲酰胺的方法
本专利技术涉及一种芳甲酰胺的合成方法。
技术介绍
在医药和农药领域,酰胺作为重要有机中间体具有不可替代的作用,同时,它也可以广泛的应用在润滑剂,洗涤剂,塑料等领域,现今文献报道的酰胺的制备方法主要有两种:方法一:利用三氯氧磷,二氯亚砜,草酰氯等使有机酸酰氯化,然后在适当的溶剂中在缚酸剂的作用下使酰氯和有机胺反应生成酰胺。但此方法步骤复相对杂,而且容易生成有毒气体污染环境。方法二:有机酸和有机胺直接在适当的催化剂中反应生成酰胺。但此方法反应时间长,后处理复杂,催化剂昂贵,往往伴随着产率较低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种反应温度低、安全性能高、操作方便、产品纯度和收率高的一锅法合成芳酰胺的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种一种芳甲酰胺的一锅法合成方法,该方法是一锅法合成方法,不需提纯中间产物,其反应方程式为:其中Ar是苯基、芳杂环等,R是烷基、芳基等。作为优选,以取代苯甲酰胺的合成为例。所述的芳甲酰胺的一锅法合成方法,包括以下步骤:将等摩尔的取代苯甲酸和胺溶于吡啶中,冰浴下滴加氯化试剂,搅拌半小时,然后在50℃下反应3-5小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入适量10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣重结晶得取代苯甲酰胺。具体实施方式下面通过具体实施例,对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。应当理解,本专利技术的实施并不同限于下面的实施例,对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本专利技术保护范围。实施例1反应瓶中加入苯甲酸(2mmol)和对甲苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加POCl3(8mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应5小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率80.3%。实施例2反应瓶中加入苯甲酸(2mmol)和对甲苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加SOCl2(4mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在70℃下反应5小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率62.5%。实施例3反应瓶中加入苯甲酸(2mmol)和对甲苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加(COCl)2(10mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应3小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率71.7%。实施例4反应瓶中加入苯甲酸(2mmol)和对甲氧基苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加POCl3(8mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应3小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率73.4%。实施例5反应瓶中加入对氯苯甲酸(2mmol)和对甲苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加POCl3(8mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应3小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率86.5%。实施例6反应瓶中加入对氯苯甲酸(2mmol)和对甲氧基苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加POCl3(8mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应3小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率81.2%。以上所述的实施例只是本专利技术的一种较佳的方案,并非对本专利技术作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳甲酰胺的一锅法合成方法,其特征在于该方法不需提纯中间产物,其反应方程式为:

【技术特征摘要】
1.一种芳甲酰胺的一锅法合成方法,其特征在于该方法不需提纯中间产物,其反应方程式为:其中Ar是苯基、芳杂环等,R是烷基、芳基等。2.根据权利要求1所述的合成方法,以取代苯甲酰胺的合成为例。所述的芳甲酰胺的一锅法合成方法,其特征是包括以下步骤:1)、将苯甲酸和对甲苯胺溶于吡啶中,冰浴下滴加氯化试剂,搅拌半...

【专利技术属性】
技术研发人员:吕献海操海群任自立褚明杰汪友明
申请(专利权)人:安徽农业大学
类型:发明
国别省市:安徽,34

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