一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于制备电子元件的电子级试剂－四乙基四氟硼酸铵的制备方法，首先用重结晶过程，得到精制的硼酸，然后氢氟酸和硼酸按摩尔比１∶１用量制备氟硼酸，四乙基卤化铵盐与氟硼酸于１０～５０℃和醇类有机溶剂存在下进行交换反应，于３０～９０℃、减压脱卤化氢后得到产物，经重结晶和低温减压干燥，最终得到高纯合格的四乙基四氟硼酸铵，最终产物的质量达到要求为：纯度：≥９９．５％；水含量≤１０ｐｐｍ；Ｆｅ≤１．０ｐｐｍ；Ｓｉ≤３．０ｐｐｍ；Ｎａ≤３．０ｐｐｍ；Ｋ≤３．０ｐｐｍ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于制备电子元件的电子级试剂-四乙基四氟硼酸铵的制备方法，四乙基四氟硼酸铵分子式为(C2H5)4N+BF4-。
技术介绍
产品(C2H5)4N+BF4-可以由季铵碱或季铵盐与氟硼酸反应制得。不少文献曾有过报道，如JP2001-247522A提及使用季铵碱为原料与氟硼酸反应即可得到高纯度的(C2H5)4N+BF4-。JP2000-226361报道使用季铵盐为原料进行(C2H5)4N+BF4-的合成。JP2000-226360则先进行卤代烷与低碳叔胺反应，再进行与氟硼酸反应生成最终产物(C2H5)4N+BF4-。另外，(C2H5)4N+BF4-还可以由四乙基胺的卤代烷与氢氟酸反应，然后再与三氟化硼甲醇溶液在高温条件下反应得到目的产物(C2H5)4N+BF4-。纵观上述的(C2H5)4N+BF4-制备方法，季铵碱为原料的制备方法相对比较温和，工艺流程相应也比较短，但由于季铵碱的来源大都是采用季铵盐的离子交换获得，因此，采用季铵碱为原料时，避免不了带有一些诸如钾、钠等金属离子，对获得高纯度，基本不含金属离子的目的产物(C2H5)4N+BF4-的生产过程带来许多麻烦和困难本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，其特征在于：（１）、硼酸的精制：将工业硼酸溶于煮沸的去离子水中，然后过滤，滤液降至室温，结晶，过滤，并用去离子水进行洗涤，然后将滤饼重新溶于煮沸的去离子水中，降温、结晶，重复三次重结晶过程，得到纯度为９９．８％的精制硼酸；（２）、氟硼酸的制备：称取浓度为４０％的氢氟酸加入带有搅拌、冷凝回流装置和冷却盘管的聚四氟材质或带防腐内衬的反应器中，边搅拌边分批加入硼酸，反应温度为３０～４０℃，加毕硼酸以后，继续搅拌半小时，然后在室温下静置２小时，过滤、除去不溶物杂质，即得３３％±１浓度的氟硼酸水溶液，氢氟酸与硼酸用量按摩尔比为１∶１；（３）、四乙基四氟硼酸铵的制备：四乙基...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈耀华，赖向军，梁泽生，
申请(专利权)人：陈耀华，赖向军，梁泽生，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]