In order to overcome the existing technology in Ya Jiaji ethylene carbonate product purification method, serious loss of time-consuming and low purity problem, the invention provides a method for purifying Ya Jiaji ethylene carbonate, which comprises the following steps: S1, Ya Jiaji crude ethylene carbonate; S2, the Ya Jiaji ethylene carbonate crude product is purified and the purification method were as follows: the cooling crystallization of the Ya Jiaji crude ethylene carbonate, and residual liquid crystal, separating the crystal; then heating the crystals, and separating the solid material, get the sub methyl ethylene carbonate product. Meanwhile, the invention also discloses a method for preparing methylene carbonate based on the method. The method provided by the invention has the advantages of low loss, short time consumption and high purity, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种炔丙基叔丁基碳酸酯的制备方法,以及亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法。
技术介绍
亚甲基碳酸乙烯酯是一种新型的锂离子电池电解液添加剂。据现有文献报道它能在阳极形成稳定的SEI膜,从而形成有效地提高电池寿命以及高温性能,具有类似甚至优于碳酸亚乙烯酯(VC)的功能。现有技术中合成亚甲基碳酸乙烯酯的方法包括:将丙炔醇与CO2在催化剂和高压条件下进行反应,从而制备得到亚甲基碳酸乙烯酯。但是该方法在高压下进行,对生产设备的要求较高,并且其反应进程较难控制,产物收率低,生产成本太高。同时,现有技术中也存在先制备出炔丙基叔丁基碳酸酯,再在催化剂作用下合环形成亚甲基碳酸乙烯酯的方法。但是该方法需大量使用含汞磺酸盐或含金磺酸盐等,一方面生产原料价格非常昂贵,带来高生产成本,另一方面过程大量废弃物处理,给安全环保方面带来重大隐患。并且,现有技术中的各种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法中,对产品的纯化方法主要集中在柱层析和反复蒸馏两种,但上述两种方案均存在产品损失严重、耗时长、且产品纯度低的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中亚甲基碳酸乙烯酯产品提纯方法损失严重、耗时长、纯度低的问题,提供一种炔丙基叔丁基碳酸酯的提纯方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下:提供一种亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法,包括如下步骤:S1、提供亚甲基碳酸乙烯酯粗品;S2、对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理,所述提纯处理方法为:对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶,得到晶体和残液,分离出晶体;然后对晶体进行加热,并分离出固体物质,得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。同 ...
【技术保护点】
一种亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、提供亚甲基碳酸乙烯酯粗品;S2、对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理,所述提纯处理方法为:对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶,得到晶体和残液,分离出晶体;然后对晶体进行加热,并分离出固体物质,得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。
【技术特征摘要】
1.一种亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、提供亚甲基碳酸乙烯酯粗品;S2、对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理,所述提纯处理方法为:对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶,得到晶体和残液,分离出晶体;然后对晶体进行加热,并分离出固体物质,得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤S2中,对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品从18-30℃开始降温。3.根据权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于,所述降温时的降温速率为0.5-2℃/h,所述加热时的升温速率为0.5-2℃/h。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,还包括对所述残液进行精馏,然后对馏分进行所述提纯处理。5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品中,亚甲基碳酸乙烯酯的含量为85.0%以上。6.一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:提供炔丙基叔丁基碳酸酯;步骤二:将所述炔丙基叔丁基碳酸酯与含汞催化剂混合,在搅拌条件下进行反应和精馏,得到亚甲基碳酸乙烯酯粗品;步骤三:采用如权利要求1-5中任意一项所述的方法对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯,得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。7.根据权利要求6所述的制...
【专利技术属性】
技术研发人员:王帮应,陈群,
申请(专利权)人:惠州市宙邦化工有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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