一种利用辉钼精矿制备钼粉和硫磺的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用辉钼精矿制备钼粉和硫磺的方法，属于火法冶金技术领域。首先将辉钼精矿粉压制成块状料，将块状料在压力为5Pa～50Pa、温度1400℃～1700℃条件下真空蒸馏1h～3h，真空蒸馏次数为1次～3次，蒸馏完成后得到硫磺冷凝物和残留物；将残留物球磨至粒径为100～300目，按照液固比为2～12：1ml/g加入稀盐酸溶液，在温度为50℃～100℃条件下浸出1h～4h，经固液分离后滤渣采用浓度为0.05g/ml～0.10g/ml的氢氧化钠溶液进行碱洗，最后干燥后制备得到钼粉。该方法直接以辉钼矿精矿为原料制备钼粉，生产成本大幅降低；同时原料中的硫元素直接以硫磺的形式回收，不仅从根本上避免了二氧化硫的排放问题，同时副产品硫磺具备附加的经济价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种利用辉钢精矿制备钢粉和硫横的方法，属于火法冶金

技术介绍
金属钢是重要的难烙金属，具有卓越的高溫强度和导电导热性能，其化学性质稳 定，耐腐蚀，是一种环境友好材料，在高溫炉、电子及半导体材料、光电材料、瓣射祀材及喷 涂等领域具有重要的作用。 常见的钢粉制备方法有还原法、径基热分解法、氯化钢蒸汽法及氯化钢热解法等。 传统的钢粉生产工艺，W辉钢精矿作为原料。一方面，通过氧化赔烧使辉钢精矿转化为可 溶于氨水的钢赔砂；另一方面，通过在酸性或碱性介质中加压氧化辉钢精矿可得到钢酸滤 饼。上述钢赔砂或钢酸滤饼通过氨溶浸出得到钢酸锭溶液，钢酸锭溶液通过净化、浓缩、酸 沉得到多钢酸锭，多钢酸锭通过溶解、蒸发结晶得到仲钢酸锭，仲钢酸锭通过般烧得到=氧 化钢，=氧化钢通过两阶段氨气还原得到钢粉。上述工艺较成熟、生产成本较低，但其存在 工艺流程长、设备多、操作复杂等缺点。 目前，在采用氧化赔烧法处理辉钢精矿得到钢赔砂的工艺中，辉钢精矿中的硫W 二氧化硫的形式排放，存在二氧化硫气体的废气处理问题，环境友好性差；在采用加压氧化 浸出法处理辉钢精矿得到钢酸滤饼的工艺中，辉钢精矿中的硫W硫酸根形式进入液相，从 而避免了废气处理问题，但是原料中的硫尚未得到较好的利用，经济效益不高。[000引相关人员对钢粉的制备也进行了广泛的报道。中国专利CN102601385.A公布了一 种钢粉的制备方法、中国专利CN102728845.A公布了一种低铁钢粉的制备方法、中国专利 CN103273073.A公布了一种利用S氧化钢制备钢粉的方法、中国专利CN103286317.A公布 了一种利用钢酸锭制备钢粉的方法，上述方法W高纯=氧化钢或钢酸锭为原料，均采用两 阶段氨气还原法制备工业级钢粉，但上述方法对原料的纯度要求很高，故钢粉的生产成本 较高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种成本低且环境友好的钢粉制备方法，该方 法直接W辉钢矿精矿为原料制备钢粉，生产成本大幅降低；同时原料中的硫元素直接W硫 横的形式回收，不仅从根本上避免了二氧化硫的排放问题，同时副产品硫横具备附加的经 济价值，本专利技术通过W下技术方案实现。 -种利用辉钢精矿制备钢粉和硫横的方法，其具体步骤如下： (1)首先将辉钢精矿粉压制成块状料，将块状料在压力为5化~50化、溫度1400°C~ 1700°C条件下真空蒸馈比~化，真空蒸馈次数为1次~3次，蒸馈完成后得到硫横冷凝物 和残留物； (2)将残留物球磨至粒径为100~300目，按照液固比为2~12 :lml/g加入稀盐酸溶 液，在溫度为50°C~100°C条件下浸出比~地，经固液分离后滤渣采用浓度为0. 05g/ml~ 0.lOg/ml的氨氧化钢溶液进行碱洗，最后干燥后制备得到钢粉。 所述步骤（1)中的块状料为圆柱状，直径为20mm~25mm，料厚为15mm~30mm。 所述步骤（2)中稀盐酸溶液的浓度为5wt%~50wt%。 本专利技术的有益效果是： (1) 本专利技术工艺易于控制，操作简便，安全可靠，适合于工业化批量生产； (2) 本专利技术工艺制备钢粉的工艺流程短，制得的钢粉含钢质量百分含量较高(最高纯度 能到达98wt%)，能够用作制备工业级钢粉的原料； (3) 本专利技术工艺制备硫横的工艺环境友好性强、附加经济效益高，制得的硫横含硫质量 百分含量较高（质量纯度大于95wt%)，能够用作制备工业级硫横的原料。【附图说明】 图1是本专利技术工艺流程图； 图2是本专利技术实施例1制备得到的钢粉SEM图； 图3是本专利技术实施例2制备得到的硫横实物照片； 图4是本专利技术实施例2制备得到的钢粉SEM图。【具体实施方式】 下面结合附图和【具体实施方式】，对本专利技术作进一步说明。[001引实施例1 如图1所示，该利用辉钢精矿制备钢粉和硫横的方法，其具体步骤如下： (1) 首先将辉钢精矿粉(含钢50. 73wt%)压制成块状料(在压力为2M化条件下压制成圆 柱状，直径为23mm，料厚为25mm)，将块状料在压力为5化~35Pa、溫度1550°C条件下真空 蒸馈比，真空蒸馈次数为1次，蒸馈完成后得到硫横冷凝物和残留物； (2) 将残留物球磨至粒径为250目，按照液固比为10 :lml/g加入稀盐酸溶液(稀盐酸 溶液的浓度为33wt%)，在溫度为90°C条件下浸出化，经固液分离后滤渣采用100ml浓度为 0.lOg/ml的氨氧化钢溶液进行碱洗，最后干燥后制备得到钢粉。本实施例制备得到的钢粉SEM图如图2所示，钢粉的组成成分和质量百分比含量 如表1所示。[001引 表1[001引实施例2 如图1所示，该利用辉钢精矿制备钢粉和硫横的方法，其具体步骤如下： (1)首先将辉钢精矿粉(含钢50. 73wt%)压制成块状料(在压力为2MPa条件下压制成圆 柱状，直径为23mm，料厚为25mm)，将块状料在压力为5化~35化、溫度1700°C条件下真空 蒸馈化，真空蒸馈次数为1次，蒸馈完成后得到硫横冷凝物和残留物；硫横冷凝物实物图如 图3所示，硫横冷凝物中含硫96. 28wt%。 (2)将残留物球磨至粒径为250目，按照液固比为12 :lml/g加入稀盐酸溶液(稀 盐酸溶液的浓度为33wt%)，在溫度为95°C条件下浸出地，经固液分离后滤渣采用50ml~ 100ml浓度为0. 05g/ml的氨氧化钢溶液进行碱洗，最后干燥后制备得到钢粉。[001引本实施例制备得到的钢粉SEM图如图4所示，钢粉的组成成分和质量百分比含量 如表2所示。[001引表2 实施例3 如图1所示，该利用辉钢精矿制备钢粉和硫横的方法，其具体步骤如下： (1) 首先将辉钢精矿粉(含钢50. 73wt%)压制成块状料(在压力为2MPa条件下压制成圆 柱状，直径为20mm，料厚为15mm)，将块状料在压力为35化~50化、溫度1400°C条件下真空 蒸馈化，真空蒸馈次数为2次，蒸馈完成后得到硫横冷凝物和残留物； (2) 将残留物球磨至粒径为100目，按照液固比为2 :lml/g加入稀盐酸溶液(稀盐酸 溶液的浓度为50wt%)，在溫度为100°C条件下浸出地，经固液分离后滤渣采用75ml浓度为 0. 07g/ml的氨氧化钢溶液进行碱洗，最后干燥后制备得到钢粉。 本实施例制备得到的钢粉组成成分和质量百分比含量如表3所示。 表 3[002引 实施例4 如图1所示，该利用辉钢精矿制备钢粉和硫横的方法，其具体步骤如下： (1) 首先将辉钢精矿粉(含钢50. 73wt%)压制成块状料(在压力为2MPa条件下压制成圆 柱状，直径为25mm，料厚为30mm)，将块状料在压力为35化~45化、溫度1600°C条件下真空 蒸馈化，真空蒸馈次数为3次，蒸馈完成后得到硫横冷凝物和残留物； (2) 将残留物球磨至粒径为300目，按照液固比为10 :lml/g加入稀盐酸溶液(稀盐酸 溶液的浓度为5wt%)，在溫度为100°C条件下浸出比，经固液分离后滤渣采用75ml浓度为 0. 07g/ml的氨氧化钢溶液进行碱洗，最后干燥后制备得到钢粉。 本实施例制备得到的钢粉组成成分和质量百分比含量如表4所示。 表4w上结合附图对本专利技术的【具体实施方式】作了详细说明，但是本专利技术并不限于上述实施 方式，在本领本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用辉钼精矿制备钼粉和硫磺的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）首先将辉钼精矿粉压制成块状料，将块状料在压力为5Pa～50Pa、温度1400℃～1700℃条件下真空蒸馏1h～3h，真空蒸馏次数为1次～3次，蒸馏完成后得到硫磺冷凝物和残留物；（2）将残留物球磨至粒径为100～300目，按照液固比为2～12：1ml/g加入稀盐酸溶液，在温度为50℃～100℃条件下浸出1h～4h，经固液分离后滤渣采用浓度为0.05g/ml～0.10g/ml的氢氧化钠溶液进行碱洗，最后干燥后制备得到钼粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘大春，周岳珍，陈秀敏，蒋文龙，杨斌，徐宝强，郁青春，李一夫，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53