一种防止氯代碳酸乙烯酯分解的方法技术

本发明专利技术公开了一种防止氯代碳酸乙烯酯分解的方法，所采用的步骤是使氯代碳酸乙烯酯与固体无机碱在0～80℃下接触，然后将混合物过滤，并对滤液进行减压精馏，收集塔顶馏分得到所需的氯代碳酸乙烯酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种防止氯代碳酸乙烯酯分解的方法。
技术介绍
氯代碳酸乙烯酯是锂电池添加剂的重要中间体，可以以此衍生出多种重要添加剂，比如以氯代碳酸乙烯酯为原料可以合成制备氟代碳酸乙烯酯，也可以在有机碱作用下制备碳酸亚乙烯酯。但氯代碳酸乙烯酯在合成制备过程中因为氯化过程难以控制，常常导致合成产物中存在多种杂质，特别是二氯代产物及部分酸性物质的存在，这些杂质的存在极易导致氯代碳酸乙烯酯在存储使用的过程中发生分解或者聚合。
技术实现思路
为了防止氯代碳酸乙烯酯的分解，本专利技术提出了一种防止氯代碳酸乙烯酯分解的方法。本方法的步骤包括：在一定温度下，使氯代碳酸乙烯酯与固体无机碱接触，然后过滤，将得到的滤液再进行减压精馏，收集塔顶馏分得到所需的氯代碳酸乙烯酯。如上述氯代碳酸乙烯酯与固体无机碱接触过程的温度为0～80℃。如上所述的固体无机碱是碳酸氢钠、碳酸氢钾。如上所述的氯代碳酸乙烯酯与固体无机碱的质量比为100：0.1～100：50，其中优选100：1～100：10。如上所述的减压精馏条件为：温度范围是90～130℃，系统压力范围是5～5000Pa。具体实施方式下面的实施实例是对该专利技术进行的一些实例阐述。实施例1在带有磁力搅拌的2000ml的三口瓶中加入含量为81％氯代碳酸乙烯酯原料1838g，在室温下，向其中加入碳酸氢钠30g，搅拌2h后，将混合物过滤，对滤液进行减压精馏，收集塔顶馏分100～110℃/1～3kPa共计1520g，经分析氯代碳酸乙烯酯含量为93％，以氯代碳酸乙烯酯纯品核算，产品收率为95％。取样分析将塔顶得到的氯代碳酸乙烯酯产品装入带盖的玻璃瓶中，将其放置在室内非太阳直射的自然光中，保持室温温度，每隔一段时间取样分析纯度，并观察颜色变化，结果如下：取样时间氯代碳酸乙烯酯含量色度0h93.36％2024h93.28％2048h93.24％2072h93.20％20实施例2在带有磁力搅拌的2000ml的三口瓶中加入含量为81％氯代碳酸乙烯酯原料1838g，升温至50℃，向其中加入碳酸氢钾100g，搅拌2h后，将混合物过滤，对滤液进行减压精馏，收集塔顶馏分90～100℃/0.4～1kPa共计1473g，经分析氯代碳酸乙烯酯含量为95％，以氯代碳酸乙烯酯纯品核算，产品收率为94％。取样分析将塔顶得到的氯代碳酸乙烯酯产品装入带盖的玻璃瓶中，将其放置在室内非太阳直射的自然光中，保持室温温度，每隔一段时间取样分析纯度，并观察颜色变化，结果如下：取样时间氯代碳酸乙烯酯含量色度0h95.06％2024h95.05％2048h95.02％2072h95.02％20对比实施例1取样分析对未经处理的原料氯代碳酸乙烯酯(含量81％)进行取样分析，将其放置在室内非太阳直射的自然光中，保持室温温度，每隔一段时间取样分析纯度，并观察颜色变化，结果如下：取样时间氯代碳酸乙烯酯含量色度0h81.30％2024h80.05％2048h77.62％3072h72.17％50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防止氯代碳酸乙烯酯分解的方法，包括如下步骤：在0～80℃下，使氯代碳酸乙烯酯与固体无机碱接触，然后过滤，将得到的滤液在90～130℃温度范围内，在5～5000Pa 压力范围内进行减压精馏，收集塔顶馏分得到所需的氯代碳酸乙烯酯。

【技术特征摘要】
1.一种防止氯代碳酸乙烯酯分解的方法，包括如下步骤：在0～80℃下，使氯代碳酸乙烯酯与固体无机碱接触，然后过滤，将得到的滤液在90～130℃温度范围内，在5～5000Pa 压力范围内进行减压精馏，收集塔顶馏分得到所需的氯代碳酸乙烯酯。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪源，胡兴兰，王丽秀，张楠，郑家琪，
申请(专利权)人：天津市职业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12