癸酸二苯甲醇酯的合成方法技术

技术编号:6694025 阅读:481 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种癸酸二苯甲醇酯的合成方法,其特征在于是以癸酸和二苯甲醇为原料,在金属锡的有机或无机催化剂的作用下,在氮气的气氛下进行酯化反应,反应结束后进行脱醇,过滤后制得癸酸二苯甲醇酯;所述金属锡的有机或无机催化剂为加入二苯甲醇的质量的0.05%-0.8%。本发明专利技术为一步酯化反应,工艺及设备简单,回收的醇可以作为溶剂使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用二苯甲醇通过酯化反应制取硅酸酯的方法,特别涉及一种癸 酸二甲苯甲醇酯的合成方法。
技术介绍
癸酸是一种饱和脂肪酸,存在范围广泛,其主要作用是生产癸酸酯类产品,而癸酸 酯广泛用作香料、湿润剂、增塑剂和食品添加剂等,在有机合成中应用较多。二苯甲醇的羟 基在α位,结构对称,本身用途广泛,与癸酸进行酯化所得产物结构稳定,适用于各种工业 领域。现有的专利文献有许多报道癸酸酯的相关技术,重点是催化剂的选取和醇的后处 理过程,而对于采用二苯甲醇进行酯化生成癸酸酯类产品,并无相关专利进行报道。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术提供一种,工艺及设备 简单,回收的醇可以作为溶剂使用,并且不会对环境造成污染。本专利技术是通过以下的技术方案实现的一种,是以癸酸和二苯甲醇为原料,在金属锡类催化 剂的作用下,在氮气的气氛下进行酯化反应,反应结束后进行脱醇,过滤后制得癸酸二苯甲 醇酯;所述金属锡的有机或无机催化剂为加入二苯甲醇的质量的0. 05% -0. 8%。所述原料的质量比是癸酸二苯甲醇=1 (1. 2-1. 6)。所述金属锡类催化剂是草酸亚锡、二氧化锡和氯化亚锡中一种。所述金属锡类催化剂的加入量最优选为加入二苯甲醇的质量的0. 08%。所述酯化反应的反应温度可以为120_140°C。所述酯化反应的反应时间可以为5_8h。所述酯化反应后的脱醇温度为120_140°C,真空度保持在0. 01-0. IMPa,脱醇时间 是0.5-lho本专利技术的有益效果为1、选用金属锡类催化剂进行反应,选择性高,反应专一,对设备不腐蚀,可以回收 再次使用,反应结束除去简单。2、产物结构稳定,用途广泛,生产成本较低,并且不污染环境。 具体实施例方式以下结合实施例,对本专利技术做进一步说明。实施例1用电子天平称取癸酸20g、二苯甲醇24g、二氧化锡0. 012g、活性炭1. Og,加入四口 烧瓶中,通入氮气,打开搅拌器,逐渐升温,保持温度是120-130°C,反应6h,蒸馏出反应生成的水后,保温结束转入脱醇釜,在温度是120°C,真空度是0. 02MI^条件下保温0. 5h,降温 至60-70°C过滤得癸酸二苯甲醇酯,酯化率为99. 5%。实施例2用电子天平称取癸酸20g、二苯甲醇32g、氯化亚锡0. 256g、活性炭1. Og,加入四口 烧瓶中,通入氮气,打开搅拌器,逐渐升温,保持温度是130-140°C,反应5h,蒸馏出反应生 成的水后,保温结束转入脱醇釜,在温度是140°C,真空度是0. SMPa条件下保温0. 5h,降温 至60-70°C过滤得癸酸二苯甲醇酯,酯化率为99. 5%。实施例3用电子天平称取癸酸20g、二苯甲醇^g、草酸亚锡0. 02Mg、活性炭1. 0g,加入四 口烧瓶中,通入氮气,打开搅拌器,逐渐升温,保持温度是125-135 ,反应7h,蒸馏出反应 生成的水后,保温结束转入脱醇釜,在温度是130°C,真空度是0. 2MPa条件下保温0. Ih,降 温至60-70°C过滤得癸酸二苯甲醇酯,酯化率为99. 8%。权利要求1.一种,其特征在于是以癸酸和二苯甲醇为原料,在金属 锡类催化剂的作用下,在氮气的气氛下进行酯化反应,反应结束后进行脱醇,过滤后制得癸 酸二苯甲醇酯;所述金属锡的有机或无机催化剂为加入二苯甲醇的质量的0. 05% -0. 8%02.如权利要求1所述的,其特征在于所述原料的质量比是 癸酸二苯甲醇=1 (1.2-1.6)。3.如权利要求1所述的,其特征在于所述金属锡类催化剂 是草酸亚锡、二氧化锡和氯化亚锡中一种。4.如权利要求1所述的,其特征在于所述金属锡类催化剂 的加入量最优选为加入二苯甲醇的质量的0. 08%。5.如权利要求1所述的,其特征在于所述酯化反应的反应 温度可以为120-140°C。6.如权利要求1所述的,其特征在于所述酯化反应的反应 时间可以为5-8h。7.如权利要求1所述的,其特征在于所述酯化反应后的脱 醇温度为120-140°C,真空度保持在0. 01-0. IMPa,脱醇时间是0. 5_lh。全文摘要本专利技术公开了一种,其特征在于是以癸酸和二苯甲醇为原料,在金属锡的有机或无机催化剂的作用下,在氮气的气氛下进行酯化反应,反应结束后进行脱醇,过滤后制得癸酸二苯甲醇酯;所述金属锡的有机或无机催化剂为加入二苯甲醇的质量的0.05%-0.8%。本专利技术为一步酯化反应,工艺及设备简单,回收的醇可以作为溶剂使用。文档编号C07C69/24GK102108050SQ201010593158公开日2011年6月29日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年12月17日专利技术者傅志伟, 吴涛, 周玉莱, 王国华, 石俊, 薛恩鹏, 贺宝元 申请人:上海博康精细化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种癸酸二苯甲醇酯的合成方法,其特征在于是以癸酸和二苯甲醇为原料,在金属锡类催化剂的作用下,在氮气的气氛下进行酯化反应,反应结束后进行脱醇,过滤后制得癸酸二苯甲醇酯;所述金属锡的有机或无机催化剂为加入二苯甲醇的质量的0.05%-0.8%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:傅志伟贺宝元吴涛周玉莱石俊薛恩鹏王国华
申请(专利权)人:上海博康精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:31

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