一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法，采用高效液相色谱仪检测，包括如下步骤：(1)供试品溶液的配制；(2)测定；其中色谱条件为：色谱柱为键合官能团氨丙基为固定相的XB-NH2；柱温为室温；流动相为体积比500-550:400-450:45-55:50-100的异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇；流速为0.2-0.8mL/min；检测波长：210-220nm。本发明专利技术的检测方法使用一般实验室通用、价格相对便宜的高效液相-紫外检测器，测定成本低廉；操作方便简单，测定时间短；双氨基柱串联，使各组份能达到较好的分离效果；各组分含量重复性好。

【技术实现步骤摘要】
一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法
本专利技术涉及分析检测
，特别是涉及一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法。
技术介绍
织物柔软剂最早在1955年左右出现在美国市场,60年代中期进入了欧洲和日本市场,现在已经扩展到世界上许多国家。常用的柔软剂是双十八烷基二甲基氯化铵,但它只适用于低浓度产品(4％～8％),另外它的生物降解性很差。近年来,随着世界“绿色运动”的开展和人们环保意识的提高,各国都致力于研发环保型的新的柔软剂品种,主要为酯基胺类和酯基季铵盐类,因其易于生物降解,性能优良而备受欢迎,是新一代的绿色柔软剂。三乙醇胺酯季铵盐是近年来合成的新一代阳离子表面活性剂，它作为双十八烷基二甲基氯化铵的替代品，具有优良的生物降解性、抗静电性和柔顺性。三乙醇胺酯季铵盐是用三乙醇胺酯与硫酸二甲酯(DMS)季铵化制得。由于三乙醇胺酯季铵盐存在热不稳定性，并在气相中容易分解，所以采用液相色谱分析。有用氰基柱蒸发光散射检测器测定酯基季铵盐，分离效果不佳。还有用苯基柱蒸发光散射检测器测定三乙醇胺酯和季铵盐，但是操作复杂，分析条件困难。也有用反相高效液相色谱法-氰基柱配合电雾式检测器测定，但样品前处理过程繁琐且费时，并且只分离出了单双酯季铵盐混合物与三酯季铵盐，没有将季铵盐中的单、双酯季铵盐分开。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种简便快捷的三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法。具体的技术方案如下：一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的配制精确称取三乙醇胺酯季铵盐样品，用流动相定容，微孔过滤膜过滤后得供试品溶液；(2)测定吸取定量环2～3倍的供试品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，面积归一法定量，即得；其中色谱条件为：色谱柱为键合官能团氨丙基为固定相的XB-NH2；柱温为室温；流动相为体积比500-550:400-450:45-55:50-100的异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇；流速为0.2-0.8mL/min；检测波长：210-220nm。在其中一个实施例中，所述三乙醇胺酯季铵盐的分子式为：[(RCOOCHCH2)XNCH3(CH2CHOH)3-X]+CH3SO4-，其中R为C11-C19烷基，X为1、2或3。在其中一个实施例中，所述流动相为体积比550:400:50:50的异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇。在其中一个实施例中，所述色谱柱为XB-NH25μm4.6*250mm色谱柱串联XB-NH22.5μm4.6*250mm色谱柱。在其中一个实施例中，所述流速为0.5mL/min。在其中一个实施例中，所述检测波长为210nm。在其中一个实施例中，所述微孔过滤膜为0.45μm的有机系微孔过滤膜。本专利技术的原理及优点如下：本专利技术采用正相高效液相色谱法，氨基柱配合紫外检测器测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量，该方法适用于三乙醇胺酯季铵盐生产过程中单、双、三酯的测定。本专利技术的优点：1、使用一般实验室通用、价格相对便宜的高效液相-紫外检测器，测定成本低廉。2、操作方便简单，测定时间短。3、双氨基柱串联，使各组份能达到较好的分离效果；4、各组分含量重复性好。附图说明图1为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇＝550：400：50：50)；图2为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(色谱条件：单柱，流动相：异丙醇：正己烷＝1：1)；图3为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇：正己烷＝1：1)；图4为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇：正己烷:四氢呋喃＝475:475：50)；图5为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇：正己烷：四氢呋喃＝300:650:50)；图6为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇：正己烷：四氢呋喃＝500:400:50)；图7为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇＝500:400:50:50)；图8为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(进样浓度为：0.004g/mL)；图9为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图(进样浓度为：0.001g/mL)；图10为DAD(二极管阵列检测器)分离谱图；图11为LC-MS检测的第一组份(保留时间11.0min)的质谱图；图12为LC-MS检测的第二组份(保留时间11.7min)的质谱图；图13为LC-MS检测的第三组份(保留时间12.4min)的质谱图。具体实施方式以下通过实施例对本申请做进一步阐述。1、实验药品与仪器1.1正己烷、异丙醇色谱纯1.2四氢呋喃、甲醇色谱纯1.3三乙醇胺酯季铵盐市售、自制1.4超声波清洗器1.5精密度为0.0001克的电子天平、移液管、量筒、容量瓶1.60.45um的有机系溶剂过滤器1.7岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-20A检测器(紫外检测器，定量环20μL)1.8XB-NH25μm4.6*250mm色谱柱1.9XB-NH22.5μm4.6*250mm色谱柱2、色谱条件与准备2.1流动相配制：将异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇四种溶剂按体积比550：400：50：50的比例配成流动相，用0.45μm有机系过滤膜过滤，然后超声15分钟。2.2样品处理：准确称取0.025g(精确到0.0001g)样品至25mL容量瓶中，用流动相定容。有机系样品过滤器过滤，待用。2.3色谱条件：二根色谱柱串联：XB-NH25um4.6*250mm色谱柱与XB-NH22.5um4.6*250mm色谱柱串联流动相：异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇＝550：400：50：50。检测波长：210nm流速：0.5mL/min柱温：常温3、操作步骤：3.1取50μL处理后的样品(见2.2)按HPLC分离条件(见2.3)进样，面积归一法定量，连续两次进样，取平均值，两次结果绝对值≦0.5％。3.2三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图如图1所示，按出峰的顺序分别为三酯、双酯、单酯。4、条件的筛选：4.1柱子的选择：色谱条件：流动相为异丙醇：正己烷＝1：1；检测波长：210nm；流速0.4mL/min。4.1.1XB-NH25μm4.6*250mm色谱柱或XB-NH22.5μm4.6*250mm色谱柱，谱图如图2所示：4.1.2二色谱柱串联：XB-NH25μm4.6*250mm色谱柱串联XB-NH22.5μm4.6*250mm色谱柱，谱图如图3所示：从图2和图3可以看出，以二色谱柱串联分离样品中的各组份比单根柱子的分离效果好，但延长了分析时间。4.2波长的选择：同一条件下以紫外波长210、220nm来检测同一样品，210nm的紫外波长检测样品比220nm紫外吸收大，故选择210nm。4.3流动相的选择：4.3.1、异丙醇：正己烷＝1：1，检测波长210nm，流速为0.5mL/min。谱图如图3所示。从图3可以看出，样品中的第二与第三组分不能达到基线分离。4.3.2、异丙醇：正己烷＝1：1+5％四氢呋喃，检测波长210nm，流速0.5mL/min。谱图如图4所示。各组份的保留时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱仪检测，包括如下步骤：(1)供试品溶液的配制精确称取三乙醇胺酯季铵盐样品，用流动相定容，微孔过滤膜过滤后得供试品溶液；(2)测定吸取定量环2～3倍的供试品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，面积归一法定量，即得；其中色谱条件为：色谱柱为键合官能团氨丙基为固定相的XB‑NH2；柱温为室温；流动相为体积比500‑550:400‑450:45‑55:50‑100的异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇；流速为0.2‑0.8mL/min；检测波长：210‑220nm。

【技术特征摘要】
1.一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双以及三酯的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱仪检测，包括如下步骤：(1)供试品溶液的配制精确称取三乙醇胺酯季铵盐样品，用流动相定容，微孔过滤膜过滤后得供试品溶液；(2)测定吸取定量环2～3倍的供试品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，面积归一法定量，即得；其中色谱条件为：色谱柱为键合官能团氨丙基为固定相的XB-NH2；柱温为室温；流动相为体积比500-550:400-450:45-55:50-100的异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇；流速为0.2-0.8mL/min；检测波长：210-220nm。2.根据权利要求1所述的三乙醇胺酯季铵盐中单、双以及三酯的检测方法，其特征在于，所述三乙醇胺酯季铵盐的分子式为：[(RCOOCH2CH2)XNCH3(CH2CH2OH)3-X]+CH3SO4-,其中R为C11-C...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙伏恩，吴海龙，雷秋芬，罗海英，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44