【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源领域，具体涉及到一种碳酸锂的纯化方法、碳酸锂。
技术介绍
1、碳酸锂在玻璃和陶瓷制造、医药、有色金属冶炼、锂电池材料等领域具有广阔的应用前景。在锂离子电池行业中，钴酸锂、锰酸锂、钛酸锂、磷酸铁锂、多元酸锂盐等电极材料以及六氟磷酸锂、lifsi等电解质均需要碳酸锂作为原料。新能源行业的快速发展对于高纯度的碳酸锂提出了更大的需求。
2、在工业生成过程中，碳酸锂来源于电池回收料、盐湖体系以及矿石体系的工业级碳酸锂，其中杂质离子主要为钠、钾、钙、镁、铁、铝、锰等通过氢化处理后，虽然通过络合剂、沉淀剂可以去除绝大部分的杂质，但是对于微量杂质的去除还是缺乏有效的手段，另外现有制备碳酸锂的工艺流程过长，成本较高。
3、所以，本案解决的技术问题是：如何简化生产工艺，得到高纯度的碳酸锂。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种碳酸锂的纯化方法，该方法先采用草酸盐作为沉淀剂对碳化液进行沉淀操作以去除大部分的杂质金属离子，再通过络合剂对剩余的杂质金属离子以及残存的微量重金属离子进行络合形成可溶性络合物，降低碳化液中杂质金属离子含量，以提高碳酸锂的纯度。
2、同时，本专利技术还公开了一种碳酸锂。
3、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
4、一种碳酸锂的纯化方法，采用含工业级碳酸锂、草酸根的浆料制备含碳酸氢锂的碳化液，以去除碳化液中的部分金属离子，将碳化液过滤后制备碳酸锂。
5、在通入二氧化碳之
6、上述的对于金属离子的处理可以降低碳化液中的杂质金属离子含量，使碳酸锂形成较为均匀、平稳的形成晶核并逐渐增大，形成晶体析出，降低对于可溶性离子如钠离子、硫酸根离子的夹带和包覆，显著提高产物的纯度。
7、相比在碳化后加入草酸/盐，其在后续的沉淀过程中，碳酸锂沉淀中可溶性离子的夹带更少。
8、更进一步的，其优选包括如下步骤：
9、步骤1：采用工业级碳酸锂制备含碳酸氢锂的碳化液，并采用草酸根去除碳化液中的部分金属离子；
10、步骤2：采用络合剂络合步骤1得到的溶液中的部分金属离子；
11、步骤3：将步骤2得到的溶液加热，得到碳酸锂沉淀。
12、通过草酸根去除碳化液中的金属离子，通过络合剂和金属离子形成可溶性络合物，采用先后进行的两步除杂操作，可以有效控制碳化液中的杂质，以使较为均匀、稳定的形成碳酸锂晶体，降低杂质金属离子含量，同时降低可溶性离子夹带于碳酸锂晶体内，以获得较高纯度的碳酸盐。
13、本专利技术所述的工业碳酸锂一般是指纯度不超过99.2wt％的碳酸锂，尤其是指纯度在98wt％～99wt％的碳酸锂；
14、在上述的碳酸锂的纯化方法中，所述步骤1中的草酸根以草酸和/或草酸盐的形式存在，所述草酸盐为草酸钠和/或草酸钾。
15、在上述的碳酸锂的纯化方法中，所述步骤1具体为：
16、将工业级碳酸锂加入到水中，制备成浆料，通入二氧化碳，直至碳酸锂转变为碳酸氢锂；
17、所述草酸根在通入二氧化碳之前或同时加入到浆料中。
18、在上述的碳酸锂的纯化方法中，所述浆料中固水比为1：20～30。
19、在本专利技术的一些实施案例中，所述固水比为1：20、1：21、1：22、1：23、1：24、1：25、1：26、1：27、1：28、1：29或1：30；
20、经过实验发现，固水比中，水的量越大，产物越纯，其原因在于：过少的用水量会使碳酸氢锂浓度过高，在碳酸锂析出的过程中，晶核浓度增加，晶核之间具有团聚的趋势，晶体中会夹带很多可溶性金属离子如钠离子、硫酸根离子，影响产物的纯度。
21、在上述的碳酸锂的纯化方法中，所述草酸或草酸盐的质量相当于步骤1中浆料质量的0.1％～1％。
22、在本专利技术的一些实施案例中，所述草酸或草酸盐的质量相当于步骤1中浆料质量的0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1.0％；
23、在上述的碳酸锂的纯化方法中，所述步骤2中的络合剂加入量相当于步骤1得到的溶液的重量的0.02％～0.5％。
24、在本专利技术的一些实施案例中，所述步骤2中的络合剂加入量相当于步骤1得到的溶液的重量的0.02％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％；
25、在上述的碳酸锂的纯化方法中，所述络合剂为聚丙烯酸、水解聚马来酸酐、焦磷酸、三聚磷酸、六偏磷酸、柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、亚氨基二琥珀酸、次氨基三乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺二邻苯基乙酸、谷氨酸二乙酸及其钠盐、钾盐的其中一种或多种组合。
26、在上述的碳酸锂的纯化方法中，所述步骤3中的加热温度为80～99℃，反应时间1～3h；
27、在本专利技术的一些实施案例中，所述步骤3中的加热温度为80℃、85℃、90℃、95℃或99℃；反应时间优选为1h、1.5h、2h、2.5h或3h。
28、步骤3中得到的碳酸锂沉淀经过过滤、洗涤、干燥后得到成品。
29、此外，本专利技术还公开了一种碳酸锂，采用如上任一所述方法制备得到，其纯度达到了99.9％以上。优选地，其纯度达到了高纯级(99.99％或以上)的标准。
30、本专利技术上述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
31、本专利技术在通入二氧化碳之前或同时加入草酸或草酸盐，可以降低碳化液中的杂质金属离子含量，使碳酸锂形成较为均匀、平稳的晶核并逐渐增大，形成晶体析出，降低对于可溶性离子如钠离子、硫酸根离子的夹带和包覆，显著提高产物的纯度。
32、在本专利技术的优选方案中，先采用草酸或草酸盐作为沉淀剂对碳化液中的游离的杂质金属离子进行沉淀操作，再通过络合剂对剩余的杂质金属离子以及残存的微量重金属离子进行固定，形成可溶性络合物，降低碳化液中游离的杂质金属离子，以提高碳酸锂的纯度。
33、在实际生产过程中，对碳酸锂纯度影响最大的并非是杂质金属离子，而是可溶性的钠离子、硫酸根离子等，控制这些可溶性离子的浓度是制备高纯碳酸锂的根本；可溶性离子的去除和形成碳酸锂之前的杂质金属离子的浓度密切相关，杂质金属离子越少，碳酸氢锂转化为碳酸锂晶粒的过程越均匀、越可控，其包覆的可溶性离子就越少，因此本专利技术在将碳酸氢锂转化为碳酸锂之前通过连续进行的沉淀、络合两个步骤，即可实现杂质金属离子的控制，进而在形成碳酸锂的过程中尽可能少的包覆可溶性离子，最终实现纯度的控制。
34、在本专利技术的一些优选方案中，在通入二氧化碳之前加入草酸或草酸盐，在碳酸锂碳化溶解的过程中，其内所含的大部分杂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳酸锂的纯化方法，其特征在于，采用含工业级碳酸锂、草酸根的浆料制备含碳酸氢锂的碳化液，以去除碳化液中的部分金属离子，将碳化液过滤后制备碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述草酸根以草酸和/或草酸盐的形式存在；
4.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
5.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述浆料中固水比为1：20～30。
6.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述草酸或草酸盐的质量相当于步骤1中浆料质量的0.1％～1％；
7.根据权利要求2所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述络合剂为聚丙烯酸、水解聚马来酸酐、焦磷酸、三聚磷酸、六偏磷酸、柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、亚氨基二琥珀酸、次氨基三乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺二邻苯基乙酸、谷氨酸二乙酸及其钠盐、钾盐的其中一种或多种组合。
8.根据权利要求2所述的碳酸锂的纯化
9.一种碳酸锂，其特征在于，采用如权利要求1～8任一所述方法制备得到，其纯度达到了99.9％以上。
10.一种碳酸锂，其特征在于，采用如权利要求4所述方法制备得到，其纯度达到了高纯级。
...【技术特征摘要】
1.一种碳酸锂的纯化方法，其特征在于，采用含工业级碳酸锂、草酸根的浆料制备含碳酸氢锂的碳化液，以去除碳化液中的部分金属离子，将碳化液过滤后制备碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述草酸根以草酸和/或草酸盐的形式存在；
4.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
5.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述浆料中固水比为1：20～30。
6.根据权利要求1所述的碳酸锂的纯化方法，其特征在于，所述草酸或草酸盐的质量相当于步骤1中浆料质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈志文，吴宇鹏，刘雅婷，陈传林，韩恒，陈俊，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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