【技术实现步骤摘要】
本申请涉及碳材料，特别涉及一种石墨烯提纯方法和石墨烯提纯装置。
技术介绍
1、利用cvd方法在气相沉积炉或在液态金属中吹气泡生长的石墨烯粉体不可避免的附着有金属催化剂粉末，含有金属杂质的石墨烯粉体对后续应用会有严重不利影响，因此需要对其进行提纯处理。相关技术中通常采用化学腐蚀提纯工艺实现金属杂质去除，但化学腐蚀提纯需要消耗大量腐蚀液，成本比较高，而且还会产生大量的废液排放。
技术实现思路
1、针对现有技术的上述问题，本申请提供一种石墨烯提纯方法和石墨烯提纯装置，具体技术方案如下：
2、一方面，一种石墨烯提纯方法，所述方法包括：
3、将含金属杂质的石墨烯粉体与预制电解液混合均匀，得到石墨烯电解液混合物；将所述石墨烯电解液混合物置于电解槽内的物料腔体中，对所述石墨烯电解液混合物进行电解处理，以去除石墨烯粉体上的金属杂质；在电解处理过程中，将阳极置于容纳所述物料腔体的中部，将阴极置于电解槽内腔中且位于物料腔体的外部，并对所述石墨烯电解液混合物进行搅拌；
4、收集电解处理后的石墨烯粉体，洗涤干燥后，得到提纯的石墨烯粉体。
5、可能的实施方式中，在电解处理过程中，通过物料搅拌桨对所述物料内腔中的石墨烯电解液混合物进行搅拌，且所述物料搅拌桨在所述物料内腔中进行上下往复运动，所述物料搅拌桨的搅拌转速为350～450转/min。
6、可能的实施方式中，所述预制电解液包括硫酸、金属硫酸盐和水，硫酸、金属硫酸盐和水的质量分数比为(10％～17
7、可能的实施方式中，所述阳极与所述物料腔体的内侧壁间的间距为35～50mm，所述阴极与所述物料腔体的外侧壁间的间距为35～50mm。
8、可能的实施方式中，所述石墨烯电解液混合物的粘度为3000～4500mpa.s。
9、可能的实施方式中，在电解处理过程中，所述电解装置中加载到阳极和阴极上的直流电压为3.5～5v。
10、可能的实施方式中，在电解处理过程中，所述电解装置中的预制电解液的温度为45～60℃。
11、可能的实施方式中，所述电解槽与电解液存储装置连通，在电解处理过程中，控制所述电解液存储装置中的预制电解液与所述电解槽中的预制电解液间进行循环流动。
12、可能的实施方式中，所述石墨烯电解液混合物的制备过程中，搅拌速度为1000～1500转/min，搅拌时长为30～45min。
13、可能的实施方式中，所述物料腔体的腔体壁上设有多个通孔，所述物料腔体通过所述多个通孔与所述电解槽的内腔连通，所述通孔的孔径为800～2000目。另一方面，本申请提供一种石墨烯提纯装置，应用于上述的石墨烯提纯方法，包括电解槽、置于所述电解槽中的物料腔体、混料桶和电解液存储装置，所述物料腔体与所述电解槽的内腔连通，且所述电解槽内腔分别与所述混料桶和所述电解液存储装置管路连通；
14、所述物料腔体的中部设置阳极，所述电解槽中所述物料腔体的外部设有阴极；
15、所述物料腔体内还设置有物料搅拌桨，用于对所述石墨烯电解液混合物进行搅拌；在外力驱动下，所述混料桶中的石墨烯电解液混合物能够进入所述物料腔体并与所述电解槽内的预制电解液流通，所述电解液存储装置中的预制电解液与所述电解槽中的预制电解液间能够循环流动。
16、可能的实施方式中，所述电解槽中可以放置一个或多个所述物料腔体，各所述物料腔体与所述阴极间的距离相同。
17、可能的实施方式中，所述物料腔体包括支撑格栅和内衬，所述支撑格栅位于所述内衬外部，所述内衬贴附并固定在所述物料腔体的支撑格栅内壁，所述内衬上设置多个通孔，通过所述内衬的多个通孔，所述内衬能够将石墨烯限制在所述内衬的内腔中。
18、可能的实施方式中，所述阳极为阳极板，所述阴极为阴极板；
19、所述阳极板的板面与所述内衬的内侧壁间的间隔距离为35～50mm，所述阴极板的板面与所述内衬的外侧壁间的间隔距离为35～50mm。
20、可能的实施方式中，所述物料搅拌桨还可以连接往复运动驱动装置，所述往复运动驱动装置能够带动所述物料搅拌桨在所述物料腔体的内腔中前后往复运动。
21、可能的实施方式中，所述物料搅拌桨上形成有随机分布的多个搅拌桨通孔。基于上述技术方案，本申请具有以下有益效果：
22、本申请提供的石墨烯提纯方法将含金属杂质的石墨烯粉体与预制电解液混合均匀，得到石墨烯电解液混合物；将石墨烯电解液混合物置于电解装置的电解槽内的物料腔体中，对石墨烯电解液混合物进行电解处理，以去除石墨烯粉体上的金属杂质；在电解处理过程中，将阳极置于容纳物料腔体的中部，将阴极置于电解槽内腔中且位于物料腔体的外部，并对石墨烯电解液混合物进行搅拌；收集电解处理后的石墨烯粉体，洗涤干燥后，得到提纯的石墨烯粉体。如此，通过电解方法进行石墨烯提纯，实现金属杂质去除，降低成本和提升提纯环保性，且设置阳极于物料腔体的中部，以使其伸入石墨烯电解液混合物的中部进而使各位置的石墨烯均处于有效电解区域，提升电解效率和提纯效果，并且通过搅拌使物料腔体内的石墨烯电解液混合物处于浓度均匀状态，防止混合物沉降，提升各处石墨烯与阳极间的接触均匀性，同时促进电解液的内外交换，以进一步优化电解效率和提纯效果。基于本申请提纯的石墨烯粉体比表面积可达240m2/g以上，含氧量可达0.0032％以下，石墨烯粉体的粒径d50在70μm以上，d99在215μm以上，由含有5wt％的该石墨烯粉体的丙烯酸树脂乳液制得的膜材体电阻率在1.37ω.cm以下。
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1.一种石墨烯提纯方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，在电解处理过程中，通过物料搅拌桨(26)对所述物料内腔中的石墨烯电解液混合物进行搅拌，且所述物料搅拌桨(26)在所述物料内腔中进行上下往复运动，所述物料搅拌桨(26)的搅拌转速为350～450转/min。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述预制电解液包括硫酸、金属硫酸盐和水，硫酸、金属硫酸盐和水的质量分数比为(10％～17％)：(2％～5％):100％。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述阳极(6)与所述物料腔体(5)的内侧壁间的间距为35～50mm，所述阴极(7)与所述物料腔体(5)的外侧壁间的间距为35～50mm。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述石墨烯电解液混合物的粘度为3000～4500mPa.S。
6.根据权利要求1-5中任一项中所述的方法，其特征在于，在电解处理过程中，所述电解装置中加载到阳极(6)和阴极(7)上的直流电压为3.5～5V。
7.根据权利要求1-
8.根据权利要求1-5中任一项中所述的方法，其特征在于，所述电解槽(1)与电解液存储装置(21)连通，在电解处理过程中，控制所述电解液存储装置(21)中的预制电解液与所述电解槽(1)中的预制电解液间进行循环流动。
9.根据权利要求1-5中任一项中所述的方法，其特征在于，所述石墨烯电解液混合物的制备过程中，搅拌速度为1000～1500转/min，搅拌时长为30～45min。
10.根据权利要求1-5中任一项中所述的方法，其特征在于，所述物料腔体(5)的腔体壁上设有多个通孔，所述物料腔体(5)通过所述多个通孔与所述电解槽(1)的内腔连通，所述通孔的孔径为800～2000目。
11.一种石墨烯提纯装置，其特征在于，应用于权利要求1-10中任一项所述的石墨烯提纯方法，包括：电解槽(1)、置于所述电解槽中的物料腔体(5)、混料桶(16)和电解液存储装置(21)，所述物料腔体(5)与所述电解槽(1)的内腔连通，且所述电解槽(1)内腔分别与所述混料桶(16)和所述电解液存储装置(21)管路连通；
12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述电解槽(1)中可以放置一个或多个所述物料腔体(5)，各所述物料腔体(5)与所述阴极(7)间的距离相同。
13.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述物料腔体(5)包括支撑格栅和内衬，所述支撑格栅位于所述内衬外部，所述内衬贴附并固定在所述物料腔体(5)的支撑格栅内壁，所述内衬上设置多个通孔，通过所述内衬的多个通孔，所述内衬能够将石墨烯限制在所述内衬的内腔中。
14.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述阳极(6)为阳极板，所述阴极(7)为阴极板；
15.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述物料搅拌桨(26)还可以连接往复运动驱动装置(29)，所述往复运动驱动装置(29)能够带动所述物料搅拌桨(26)在所述物料腔体(5)的内腔中前后往复运动。
16.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述物料搅拌桨(26)上形成有随机分布的多个搅拌桨通孔。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯提纯方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，在电解处理过程中，通过物料搅拌桨(26)对所述物料内腔中的石墨烯电解液混合物进行搅拌，且所述物料搅拌桨(26)在所述物料内腔中进行上下往复运动，所述物料搅拌桨(26)的搅拌转速为350～450转/min。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述预制电解液包括硫酸、金属硫酸盐和水，硫酸、金属硫酸盐和水的质量分数比为(10％～17％)：(2％～5％):100％。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述阳极(6)与所述物料腔体(5)的内侧壁间的间距为35～50mm，所述阴极(7)与所述物料腔体(5)的外侧壁间的间距为35～50mm。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述石墨烯电解液混合物的粘度为3000～4500mpa.s。
6.根据权利要求1-5中任一项中所述的方法，其特征在于，在电解处理过程中，所述电解装置中加载到阳极(6)和阴极(7)上的直流电压为3.5～5v。
7.根据权利要求1-5中任一项中所述的方法，其特征在于，在电解处理过程中，所述电解装置中的预制电解液的温度为45～60℃。
8.根据权利要求1-5中任一项中所述的方法，其特征在于，所述电解槽(1)与电解液存储装置(21)连通，在电解处理过程中，控制所述电解液存储装置(21)中的预制电解液与所述电解槽(1)中的预制电解液间进行循环流动。
9.根据权利要求1-5中任一项中所述的方法，其特征在于，所述石墨烯电解液混合物的制备过程中，搅拌速度为1000～1500转/m...
【专利技术属性】
技术研发人员：洪江彬，黄卫明，方崇卿，林建斌，刘威，
申请(专利权)人：厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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