【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法。
技术介绍
1、脂肪酰胺丙基甜菜碱一种两性离子表面活性剂，在酸性及碱性条件下均具有优良的稳定性，分别呈现阳和阴离子性，常与阴、阳离子和非离子表面活性剂并用，其配伍性能良好。刺激性小，易溶于水，对酸碱稳定，泡沫多，去污力强，具有优良的增稠性、柔软性、杀菌性、抗静电性、抗硬水性。能显著提高洗涤类产品的柔软、调理和低温稳定性。脂肪酰胺丙基二甲胺是合成甜菜碱的中间体，该中间体是以脂肪酸和n,n-二甲基-1,3-丙二胺(dmapa)为原料合成的。如专利cn116535332a、cn105439885a、cn103524370a均公开了采用脂肪酸与dmapa发生酰胺化反应，得到脂肪酰胺丙基叔胺产品。但上述方法主要采用间歇釜式生产，原料投入到反应釜经过反应-脱低得到最终产品，釜式反应的传质和传热极大限制了反应效率和脱低效率，导致整体产能很低。
2、专利cn116078307a公开了一种制备脂肪酸仲酰胺的连续化反应装置及制备方法，通过将脂肪酸和伯胺在第一反应器中进行第一酰胺化反应后依次进入蒸发器和闪蒸塔进行脱水，然后进入第二反应器与液体催化剂混合进行第二酰胺化反应，得到脂肪酸仲酰胺。该现有技术虽然通过连续化反应提高了生产效率，但是在第二反应器中需加入特定的液体催化剂促进剩余脂肪酸与伯胺的反应，该液体催化剂由钛酸丁酯、锆酸异丙酯和甲基硅油组成，其难以与脂肪酸仲酰胺分离，影响产品质量及后续应用。
技术实现思路
1、针对
2、本专利技术目的通过以下技术方案实现：
3、一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，包括如下制备步骤：
4、(1)将配备好的脂肪酸和dmapa连续进入到第一段连续反应器中进行反应，dmapa分为两股进入；
5、(2)第一段连续反应器出口物料进入到闪蒸器连续闪蒸，脱除反应产生的水及未反应的dmapa；
6、(3)闪蒸器出口液相和另一股dmapa混合进入到第二段连续反应器中进行反应，第二段连续反应器出口液相物料即为脂肪酰胺丙基二甲胺产品。
7、进一步地，上述生产方法中，所述连续反应器采用sv型静态混合器。
8、进一步地，步骤(1)中所述脂肪酸和dmapa进入的流量比优选为1:0.55～1:1.6。
9、进一步地，步骤(1)中所述dmapa分为两股分别从连续反应器的入口和中部进入，且入口和中部进入的dmapa流量比为1.5～2:1。
10、进一步地，步骤(1)中所述第一段连续反应器中的反应温度优选为140～170℃，压力优选为0.2～3mpa。
11、进一步地，步骤(1)中所述第一段连续反应器中反应的停留时间优选为0.05～2h；更优选为10～40min。
12、进一步地，步骤(2)中所述闪蒸器连续闪蒸的温度控制为140～200℃，真空度控制为-0.09～-0.1mpa。
13、进一步地，步骤(3)中所述dmapa的流量与步骤(1)中dmapa的流量比为1:8～12。
14、进一步地，步骤(3)中所述第二段连续反应器中的温度优选为150～170℃，压力优选为0.2～1.5mpa。
15、进一步地，步骤(3)中所述第二段连续反应器中反应的停留时间优选为0.05～0.8h；更优选为5～30min。
16、进一步地，步骤(3)中所得脂肪酰胺丙基二甲胺产品的质量指标为：酸值≤5mgkoh/g，，dmapa残留≤0.5％。
17、本专利技术原理为：通过将脂肪酸和dmapa先加入到第一段连续反应器中进行第一阶段连续反应，第一阶段反应会生成大量的水，如不及时移除，会极大程度地抑制反应的正向进行，故先在第一段连续反应器中完成主要反应，该反应产物中主要包括脂肪酰胺丙基二甲胺、未反应的脂肪酸和dmapa，以及生成的水。然后通过连续闪蒸将水移出反应体系，同时未反应的dmapa因沸点较低也被同时移出，闪蒸器出口液相主要包括脂肪酰胺丙基二甲胺和未反应的脂肪酸，然后将其与另一股dmapa混合进入到第二段连续反应器中进行第二阶段连续反应，将剩余未反应的脂肪酸反应完全，第二段连续反应器出口液相即为高纯度脂肪酰胺丙基二甲胺产品。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
19、(1)本专利技术方法采用连续反应—连续闪蒸—连续反应的流程，通过中间加入闪蒸的方式将反应生成的水移出反应体系，然后再将反应产物与dmapa进行第二阶段连续反应，能够有效促进反应正向移动，提高反应转化率，有效提高了脂肪酰胺丙基二甲胺的产能，解决了脂肪酰胺丙基二甲胺产能不足的问题。
20、(2)本专利技术将第一段连续反应器中反应的dmapa分为两股分别从连续反应器的入口和中部进入，并进一步限定入口和中部进入的dmapa流量比为1.5～2:1，相比全部从连续反应器的入口进入进行反应，可以进一步促进反应平衡向正向移动，减少反应停留时间，降低出口产品酸值和dmapa残留，提高产品质量。
21、(3)本专利技术的连续反应方法无需使用催化剂，利用dmapa沸点低易脱出的性质，在第一段连续反应器和第二段连续反应器中均加入过量dmapa促进反应正向进行，使反应更充分，提高产物的转化率。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，上述生产方法中，所述连续反应器采用SV型静态混合器。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸为椰油酸、十六酸、十八酸、月桂酸、十四酸、辛癸酸中的一种或两种以上的混合物；所述脂肪酸和DMAPA进入的流量比为1:0.55～1:1.6。
4.根据权利要求3所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述DMAPA分为两股分别从连续反应器的入口和中部进入，且入口和中部进入的DMAPA流量比为1.5～2:1。
5.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一段连续反应器中的反应温度为140～170℃，压力为0.2～3MPa。
6.根据权利要求5所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一段连续反应器中反应的停留时间为
7.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(2)中所述闪蒸器连续闪蒸的温度控制为140～200℃，真空度控制为-0.09～-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(3)中所述DMAPA的流量与步骤(1)中DMAPA的流量比为1:8～12。
9.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(3)中所述第二段连续反应器中的温度为150～170℃，压力为0.2～1.5MPa。
10.根据权利要求9所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(3)中所述第二段连续反应器中反应的停留时间为0.05～0.8h。
11.根据权利要求1～10任一项所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(3)中所得脂肪酰胺丙基二甲胺产品的质量指标为：酸值≤5mgKOH/g，DMAPA残留≤0.5％。
...【技术特征摘要】
1.一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，上述生产方法中，所述连续反应器采用sv型静态混合器。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸为椰油酸、十六酸、十八酸、月桂酸、十四酸、辛癸酸中的一种或两种以上的混合物；所述脂肪酸和dmapa进入的流量比为1:0.55～1:1.6。
4.根据权利要求3所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述dmapa分为两股分别从连续反应器的入口和中部进入，且入口和中部进入的dmapa流量比为1.5～2:1。
5.根据权利要求1所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一段连续反应器中的反应温度为140～170℃，压力为0.2～3mpa。
6.根据权利要求5所述的一种连续化生产脂肪酰胺丙基二甲胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所...
【专利技术属性】
技术研发人员：英瑜，马腾蛟，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。