【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工制造，特别涉及一种高纯四氟化锗的制备工艺反应釜。
技术介绍
1、四氟化锗合成通常采用金属锗与氟气的直接反应制备，反应方程式为：ge+2f2→gef4，因为该反应发热量大易失控，目前采用的降温方式为反应过程中加大量水进行冷却或反应前加稀释气体：第一种加水过程繁琐并且后期水处理也会导致资源浪费；第二种则需要两次注气，包括反应前注入稀释气体和反应过程中注入氟气，不仅工艺繁琐，而且由于氟气是后注入、即氟气需要持续输入同时让反应体系中原有的稀释气体排出，此过程很难保证氟气不会随着稀释气体一起被排出，进而导致反应体系中氟气的量难控制、要么金属锗不能反应完要么浪费氟气。
2、此外由于高纯氟气安全运输难度大、储存成本高导致氟气必须现场制备，但氟气的现场制气装置也非常昂贵。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种高纯四氟化锗的制备工艺，至少包括以下步骤：
2、步骤1：采用锗粉和20％f2/n2混合气体作为反应原料，在反应釜内部下方设置流化床层，流化床层周围设有换热的导热油管，导热油管的进出口均延伸至反应釜外部；
3、步骤2：将流化床层反应段温度升温到200～350℃，压力0.01～0.5mpa；
4、步骤3：在10min内从流化床层上方向反应釜内加入锗粉，在40min内从反应釜底部一次性向反应釜内通入20％f2/n2混合气体；原料反应期间，通过增加导热油管内的流量进行降温，将流化床层反应段压力维持在0.01～1mpa
5、步骤4：将生成的gef4和未反应的n2混合气从反应釜的出料口引入至精馏塔中，精馏塔中的填料为分子筛；
6、步骤5：纯化后的gef4进入-50℃～100℃的成品罐中冷凝收集。
7、而且，步骤1锗粉纯度为99.9％，20％f2/n2混合气体中的f2在混合前的纯度为99％。
8、而且，步骤3中锗粉按每批次5kg的反应量加入反应釜中。
9、而且，步骤3中一次性向反应釜内通入的20％f2/n2混合气体质量为锗粉质量的4.2倍
10、而且，步骤5中纯化包括将不参与反应的轻组分杂质从精馏塔顶排出、将重组分杂质从精馏塔釜排出，所述轻组分杂质至少包括n2。
11、一种专用于权利要求1所述制备工艺的反应釜，其特征在于：反应釜的顶部设有固体回收装置和出料口，反应釜的中部设有锗粉投料口，反应釜的底部设有氟氮混气进口，固体回收装置的直径大于流化床层的直径；反应釜内部下方设置流化床层，流化床层周围设有换热的导热油管，导热油管的进出口均延伸至反应釜外部。
12、而且，锗粉投料口为气密式螺旋加料器。
13、而且，固体回收装置采用旋风分离器。
14、而且，导热油管内流通有温度恒定的导热油。
15、与现有技术相比，本技术方案的有益效果在于：
16、1、反应原料采用20％f2/n2混合气体而不是高纯氟气，20％f2/n2混合气体是一种常见的工业化产品，市场供应稳定，运输难度小且易储存，显著降低生产成本；同时氮气起到稀释氟气的作用，既能带走反应热，又能稀释氟气浓度，控制反应速度，降低工艺难度；另外，采用20％f2/n2混合气体还避免了使用传统技术中的高纯氟气原料，避免了高纯氟气存在的安全运输难度大、储存成本高或现场制备成本高的问题。
17、2、反应釜内部下方设置流化床层，流化床层周围设有换热的导热油管，其中导热油的温度恒定在200～400℃之间，在对流化床层升温以及将锗粉预热到反应温度的期间起到升温引发反应的作用；当原料反应开始快速反应、产生的大量热量时，一部分热量被相对温度较低的导热油带走、另一部分热量被f2/n2混合气体反应剩余的氮气从出料口带出，解决了现有技术需要加大量水进行冷却或需要两次注气的问题。
18、3、反应釜的锗粉投料口和氟氮混气进口分开设置，f2/n2混合气体从底部进入，锗粉从上部进入，粉体与气体形成对流，能充分混合均匀，同时氟氮混气进口与流化床层直径小、能使氟气气流流速变大，使锗粉在床层起到“沸腾”作用，使氟气与锗粉接触更充分，进一步提高了转化率。
19、4、流化床出料设有固体回收装置，固体回收装置采用旋风分离器、其直径大于氟氮混气进口与流化床层的直径，能让未反应就进入固体回收装置的锗粉重新回落至流化床层，进一步提高了锗粉的利用率。
20、5、纯化由精馏改为吸附、精馏塔中的填料改为具有高效吸附能力的分子筛，不仅使纯化效果较精馏效果更好，并且降低了纯化工艺成本。
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1.一种高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于，至少包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于：步骤1锗粉纯度为99.9％，20％F2/N2混合气体中的F2在混合前的纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于：步骤3中锗粉按每批次5kg的反应量加入反应釜中。
4.根据权利要求3所述的高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于：步骤3中一次性向反应釜内通入的20％F2/N2混合气体质量为锗粉质量的4.2倍。
5.根据权利要求1所述的高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于：步骤5中纯化包括将不参与反应的轻组分杂质从精馏塔顶排出、将重组分杂质从精馏塔釜排出，所述轻组分杂质至少包括N2。
6.一种专用于权利要求1所述制备工艺的反应釜，其特征在于：反应釜的顶部设有固体回收装置和出料口，反应釜的中部设有锗粉投料口，反应釜的底部设有氟氮混气进口，固体回收装置的直径大于流化床层的直径；反应釜内部下方设置流化床层，流化床层周围设有换热的导热油管，导热油管的进出口均延伸至反应釜外部。
<...【技术特征摘要】
1.一种高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于，至少包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于：步骤1锗粉纯度为99.9％，20％f2/n2混合气体中的f2在混合前的纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于：步骤3中锗粉按每批次5kg的反应量加入反应釜中。
4.根据权利要求3所述的高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于：步骤3中一次性向反应釜内通入的20％f2/n2混合气体质量为锗粉质量的4.2倍。
5.根据权利要求1所述的高纯四氟化锗的制备工艺，其特征在于：步骤5中纯化包括将不参与反应的轻组分杂质从精馏塔顶排出、...
【专利技术属性】
技术研发人员：阳辉，汪正宏，曾令军，邵辉，陈小飞，
申请(专利权)人：太和气体荆州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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