一种三芳基-2-硼酸的合成方法技术

技术编号:10488351 阅读:98 留言:0更新日期:2014-10-03 16:54
本发明专利技术公开了一种三芳基-2-硼酸的合成方法,在聚四氟乙烯反应装置中加入(I)和有机溶剂,搅拌使其溶解,用液氮降温至-78℃,滴加t-BuLi,滴毕,反应1~2h,滴加硼酸三丁酯,滴毕,反应1~2h,自然升至室温,加入盐酸水溶液,搅拌10~30min,分液,水层用乙酸乙酯萃取,合并有机层,用水洗至中性,浓缩得粗品,用甲苯重结晶得白色固体(II),其中R=H、Me、t-Bu、F;本发明专利技术的三芳基-2-硼酸的合成方法,为合成多芳环化合物提供了一种重要的合成思路。(I)                                                         (II)。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
,涉及。
技术介绍
芳基硼酸在空气中较稳定,不易受潮,可长期保存,是有机合成反应中的重要中间体。芳基硼酸与卤代芳烃的偶合反应是形成C 一 C键,C 一 O键,C— N键及C 一 S键的重要途径。由于其特有的电学和物理化学性质,芳基硼酸也常应用于电子、化学、医药和生物等领域。 目前,芳基硼酸的合成方法主要有“一锅法”和“原位淬灭法”。合成的芳基硼酸也多为取代苯硼酸、萘硼酸等,硼酸多处于芳环的对位,而三芳基-2-硼酸的合成目前尚未见相关文献报道。三芳基-2-硼酸由于芳基数目较多且邻位位阻较大,其合成有一定的难度。但作为合成更大分子量、更多芳基化合物的中间体,三芳基-2-硼酸的合成研究是十分有价值的。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种三芳基-2-硼酸的新合成方法。 为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:,包括下述步骤:在聚四氟乙烯反应装置中加入(I)和有机溶剂,搅拌使其溶解,用液氮降温至-78V,滴加1-BuLi,滴毕,反应l~2h,滴加硼酸三丁酯,滴毕,反应l~2h,自然升至室温,加入盐酸水溶液,搅拌l(T30min,分液,水层用乙酸乙酯萃取,合并有机层,用水洗至中性,浓缩得粗品,用甲苯重结晶得白色固体(II),其中R=H、Me、1-Bu、F

【技术保护点】
一种三芳基‑2‑硼酸的合成方法,其特征在于,包括下述步骤:在聚四氟乙烯反应装置中加入(I)和有机溶剂,搅拌使其溶解,用液氮降温至‑78℃,滴加t‑BuLi,滴毕,反应1~2h,滴加硼酸三丁酯,滴毕,反应1~2h,自然升至室温,加入盐酸水溶液,搅拌10~30min,分液,水层用乙酸乙酯萃取,合并有机层,用水洗至中性,浓缩得粗品,用甲苯重结晶得白色固体(II),其中R=H、Me、t‑Bu、F(I)                                                                    (II)。

【技术特征摘要】
1.一种三芳基-2-硼酸的合成方法,其特征在于,包括下述步骤:在聚四氟乙烯反应装置中加入(I)和有机溶剂,搅拌使其溶解,用液氮降温至-7 8 V,滴加1-BuLi,滴毕,反应l~2h,滴加硼酸三丁酯,滴毕,反应l~2h,自然升至室温,加入盐酸水溶液,搅拌l(T30min,分液,水层用乙酸乙酯萃取,合并有机层,用水洗至中性,浓缩得粗品,用甲苯重结晶得白色固体(II),其中 R=H、Me、1-Bu、F2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘海波
申请(专利权)人:太仓博亿化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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