本发明专利技术公开了23种羟基化多溴联苯醚的全二维分离分析方法，采用超高压液相色谱与离子淌度质谱联用的方法，构建了羟基化多溴联苯醚的全二维分离分析体系，实现了复杂目标化合物体系的有效分离和精准测定，所述方法包括超高压液相色谱条件和离子淌度质谱条件的优化。本发明专利技术全二维分离分析羟基化多溴联苯醚的方法采用超高压液相色谱与离子淌度质谱联用技术，构建了针对羟基化一溴联苯醚至羟基化八溴联苯醚共23种羟基化多溴联苯醚的全二维分离分析体系，实现了复杂目标化合物体系的有效分离和精准测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学物质的全二维分离分析方法，特别是涉及一种23种羟基化 多溴联苯醚的超高压液相色谱-离子淌度质谱全二维分离分析方法。
技术介绍
溴代阻燃剂是一类广泛用于多种消费品、其阻燃作用的工业化学品，典型的溴代 阻燃剂包括：六溴环十二烷、四溴双酚A、多溴联苯、多溴联苯醚等。在各种溴代阻燃剂中， 多溴联苯醚是一类重要的添加型阻燃剂，主要用于家具泡沫、纺织涂层、电子电器产品、塑 料制品等。含有溴代阻燃剂的各种产品的广泛使用，导致溴代阻燃剂进入环境，进而对生态 环境和人体健康构成潜在风险。 在人们关注于多溴联苯醚的同时，其结构类似物，即羟基化多溴联苯醚已被发现 生物蓄积于水体、沉积物、甚至生物体内。实验结果表明，当鼠类、鱼类、鸡和人体暴露于多 溴联苯醚时，可产生羟基化多溴联苯醚代谢物。因此，羟基化多溴联苯醚的存在既可能是由 多溴联苯醚代谢生成，也可能是自然界中天然存在。已有研究报道，当暴露于羟基化多溴联 苯醚可引发甲状腺激素运输和代谢紊乱、神经毒性、细胞毒性、内分泌干扰效应等。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种全二维分离分析羟基化多溴联苯醚的方法。 ，采用超高压液相色谱与离子淌度 质谱联用的方法，构建了羟基化多溴联苯醚的全二维分离分析体系，实现了复杂目标化合 物体系的有效分离和精准测定，所述方法包括超高压液相色谱条件和离子淌度质谱条件的 优化。 本专利技术所述的，其中所述超高压 液相色谱条件如下： (1)色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，150mmX2. lmm, 1. 7 μπι，前置Waters VanGuard BEH C18预柱，5mmX2. 1mm，I. 7 μπι; (2)流动相：水-乙腈梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1 ; (3)流速：见表1; (4)柱温：35°C ; (5)样品室温度：10°C ; (6)进样量：IOyL; (7)洗针液：强洗针液为乙腈，200 μ L ;弱洗针液为63 %乙腈-37 %水溶液， 600 μ L ； 表1梯度洗脱程序 本专利技术所述的，其中所述离子淌 度质谱条件如下： (1)离子源：电喷雾电离源； ⑵扫描方式：负离子模式； (3)毛细管电压：3. OkV ; (4)脱溶剂气温度：350°C ; (5)脱溶剂气流量：400L/h ; (6)取样锥孔电压：30V ; (7)萃取锥孔电压：4. OV ; (8)捕集离子导入器碰撞能量：6. OV ; (9)捕集离子导入器流量：1. 5mL/min ; (10)淌度波速率：300m/sec ; (11)淌度波高度：8. OV ; (12)淌度气流速：28mL/min ; (13)飞行时间质谱质量分析器质量采集范围：m/z 50to 1000 Da ; (14)飞行时间质谱质量分析器扫描时间：1. Osec ; (15)飞行时间质谱质量分析器扫描间隔时间：0. 02sec ; (16)锁定质量数参比校正液：亮氨酸脑啡肽溶液，200ng/mL，m/z 554. 261?a。 本专利技术所述的，其中所述方法构 建了针对羟基化一溴联苯醚至羟基化八溴联苯醚共8大类、23种羟基化多溴联苯醚的全二 维分离分析体系，实现了复杂目标化合物体系的有效分离和精准测定； 所述23种羟基化多溴联苯醚为：2 '-羟基-4- 一溴联苯醚（2 ' -OH-BDE-3)、 3'-羟基-2,4-二溴联苯醚C-OH-BDE-7)、f-羟基-2,2,，4-三溴联苯醚 (4，-OH-BDE-17)、3，-羟基-2, 4, 4，-三溴联苯醚（3，-OH-BDE-28)、2，-羟 基-2,4，"-三溴联苯醚（2^ -OH-BDE-28)、4-羟基-2,2'，3，"-四溴联苯 醚（4-OH-BDE-42)、3_ 羟基-2, 2，，4, 4，-四溴联苯醚（3-OH-BDE-47)、4，-羟 基-2, 2 '，4, 5 '-四溴联苯醚（4 ' -OH-BDE-49)、6_ 羟基-2, 2 '，4, 4 '-四溴联苯 醚（6-OH-BDE-47)、2，-羟基-2, 3，，4, 5，-四溴联苯醚（2，-OH-BDE-68)、3_ 羟 基-2,2，，4,4'，6_五溴联苯醚（3-OH-BDE-100)、6-羟基-2,2，，3,3'，4_五溴联 苯醚（6-OH-BDE-82)、4-羟基-2, 2，，3, 4，，5-五溴联苯醚（4-OH-BDE-90)、4，-羟 基-2,2，，4,5,5^ -五溴联苯醚（4，-OH-BDE-IOI)、5< -羟基-2,2，，4, f，5-五溴联 苯醚（5，-OH-BDE-99)、6，-羟基-2, 2，，4, 4'，5-五溴联苯醚（6，-OH-BDE-99)、6-羟 基-2,2，，3,4,4'，5_ 六溴联苯醚（6-OH-BDE-137)、3-羟基-2,2，，4,4' ,5'，6_ 六 溴联苯醚（3 ' -OH-BDE-154)、6_ 羟基-2, 3, 3 ' ，4, 4 ' ，5 '-六溴联苯醚 (6-OH-BDE-157)、4_ 羟基-2, 2，，3, 4，，5, 6, 6，-七溴联苯醚（4-OH-BDE-188)、 6-羟基 _2,2 ，，3,4,4，，5,5 ，-七溴联苯醚（6-OH-BDE-180)、6-羟 基-2, 2，，3,4,4，，5,6，-七溴联苯醚（6-OH-BDE-182)和 4，-羟 基-2,2，，3,3，，4,5，，6,6，-八溴联苯醚（4，-OH-BDE-201)。 本专利技术全二维分离分析羟基化多溴联苯醚的方法与现有技术不同之处在于：本发 明全二维分离分析羟基化多溴联苯醚的方法采用超高压液相色谱与离子淌度质谱联用技 术，构建了针对羟基化一溴联苯醚至羟基化八溴联苯醚共23种羟基化多溴联苯醚的全二 维分离分析体系，实现了复杂目标化合物体系的有效分离和精准测定。 本专利技术所构建的基于超高压液相色谱和离子淌度质谱的全二维分离分析体系显 示了对于羟基化多溴联苯醚特有的选择性，其峰容量也较单独使用两种分离手段大大提 高。第一维的超高压液相色谱技术，利用亚二微米小颗粒填料的高分离效率，实现了不同溴 系的羟基化多溴联苯醚及其同分异构体的较好分离。第二维的离子淌度质谱技术，额外提 供了一种快速的分离方案。通过超高压液相色谱技术和离子淌度质谱技术的偶联，实现了 对羟基化多溴联苯醚同时基于疏水性差异和离子淌度差异的全面分离。采用飞行时间质谱 质量分析器，可实现数据信息的快速采集。超高压液相色谱-离子淌度质谱全二维分离分 析体系对于降低背景干扰，提高目标化合物的灵敏度和增加目标化合物的确证可信度，也 具有很好的优势。 下面结合附图对本专利技术的全二维分离分析23种羟基化多溴联苯醚的方法作进一 步说明。【附图说明】 图1为本专利技术的方法中23种羟基化多溴联苯醚标准品混合溶液的超高压液相色 谱分离总离子流图； 其中，色谱条件：BH! C18色谱柱（150mmX 2. lmm, 1. 7 μ m)，前置 VanGuard BEH Cls(5mmX2. 1mm，1·7μπι)保护柱，乙腈-水二元流动相梯度洗脱，流速梯度，色 谱柱柱温35 °C ;标号和检测物质的对应关系为：I. 2 ^ -O本文档来自技高网...
【技术保护点】
23种羟基化多溴联苯醚的全二维分离分析方法，其特征在于：采用超高压液相色谱与离子淌度质谱联用的方法，构建了羟基化多溴联苯醚的全二维分离分析体系，实现了复杂目标化合物体系的有效分离和精准测定，所述方法包括超高压液相色谱条件和离子淌度质谱条件的优化。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马强，白桦，孟宪双，郭项雨，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。