一种硬脂酸丁酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硬脂酸丁酯的制备方法，步骤是：向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止，经水洗步骤、蒸馏脱溶剂步骤、精制步骤后得到的液体为硬脂酸丁酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，不仅避免了高真空泵设备的投入，节约了设备投资、降低生产成本，还缩短了整个生产的周期，提高生产效率，便于使整个方案实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于润滑剂领域，尤其是。
技术介绍
在工业生产尤其是在塑料工业生产中，硬脂酸丁酯做为一种重要有机化合物具有 越来越广泛的应用，在透明PVC制品中，作为内润滑剂得到普遍的应用。目前，硬脂酸丁酯 的生产方法是直接进行酯化反应，没有相关的后续精制步骤，得到产品的颜色深，难以作为 产品销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，该类制备方法存在的问题是 1、由于减压精制处理步骤中使用的高真空泵才价格相对比较高，无形中增加了生产企业的 成本，造成产品成品上升；2、由于减压精制处理步骤是生产硬脂酸丁酯过程中必不可少的， 该步骤所需要的时间较长，将整个生产周期拉长、生产效率低，不利于企业经济效益的提 尚ο
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种设备投资低、生产成本地、生产 周期短、生产效率高的硬脂酸丁酯的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，其特征在于步骤如下(1)酯化反应步骤向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持 沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化 反应终止；其中硬脂酸正丁醇浓硫酸的重量比为1 0. 65 0. 001-0. 005 ；(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层， 得到水洗后的混合物；其中水与硬脂酸的重量比为0. 5 1 ；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向步骤(3)的硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂，搅拌混合0. 5-1. 5小时，过滤，得到 的液体为硬脂酸丁酯成品；其中，精制剂为氢氧化钙氢氧化镁活性炭硫酸镁重量比为1 1 5 1. 5 混合而成；精制剂和硬脂酸的重量比为0.01-0. 02 1。而且，所述反应釜带有加热装置、电搅拌、温度计水循环冷凝器及油水分离器。3本专利技术的优点和积极效果是1、本硬脂酸丁酯的制备方法在精制步骤中，使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、 活性炭、硫酸镁混合物，将准备的硬脂酸丁酯粗品进行了进一步精制，精制后的产品颜色变 浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，其质量完全符合技术指标要求。2、本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，不仅避免了高真空泵设备的投 入，节约了设备投资、降低生产成本，还缩短了整个生产的周期，提高生产效率，便于使整个 方案实现工业化生产。3、本硬脂酸丁酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁 的混合物，具有价格低廉，易于采购的优点。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1，步骤如下(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应 釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0. 1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反 应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加 热，酯化反应终止；其中硬脂酸正丁醇浓硫酸的重量比为1 0. 65 0.001-0.005。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层；其中水与硬脂酸的重量比为0.5 1。(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇(蒸馏温度110-120°C和真空度 10士2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁)1千克， 搅拌混合1小时。过滤，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂酸 丁酯含量99. 5 %，颜色小于3号(碘比色)。其中，精制剂和硬脂酸的重量比为0.01-0. 02 1 ；精制剂为氢氧化钙氢氧化镁活性炭硫酸镁重量比为1:1:5: 1. 5混合 而成。实施例2，步骤如下(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0. 1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反 应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加 热，酯化反应终止；(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇，蒸馏温度110-120°C和真空度 10士2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁)1. 5千 克，搅拌混合1小时。过滤，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂 酸丁酯含量99. 5 %，颜色小于3号(碘比色)。实施例3，步骤如下(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应 釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0. 1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反 应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加 热，酯化反应终止；(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇，蒸馏温度110-120°C和真空度 10士2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁)1. 2千 克，搅拌混合1小时。过滤，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂 酸丁酯含量99.5%，颜色小于3号(碘比色)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：（１）酯化反应步骤向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；其中：硬脂酸∶正丁醇∶浓硫酸的重量比为１∶０．６５∶０．００１－０．００５；（２）水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合物；其中：水与硬脂酸的重量比为０．５∶１；（３）蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；（４）精制步骤向步骤（３）的硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂，搅拌混合０．５－１．５小时，过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品；其中，精制剂为氢氧化钙∶氢氧化镁∶活性炭∶硫酸镁重量比为１∶１∶５∶１．５混合而成；精制剂和硬脂酸的重量比为０．０１－０．０２∶１。

【技术特征摘要】
一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于步骤如下(1)酯化反应步骤向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；其中硬脂酸∶正丁醇∶浓硫酸的重量比为1∶0.65∶0.001 0.005；(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合物；其中水与硬脂酸的重量比为0.5∶1；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张富强，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12