灯盏花乙素及其甙元关键中间体5,6,7,4’-四甲氧基黄酮的制备方法技术

技术编号:4243802 阅读:257 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及灯盏花乙素及其甙元关键中间体5,6,7,4’-四甲氧基黄酮的制备方法,是以2-羟基-4,5,6-三甲氧基苯乙酮为原料,包括反应a和反应b两步制备而成,其中反应a是由2-羟基-4,5,6-三甲氧基苯乙酮与对甲氧基苯甲醛缩合制得查耳酮衍生物,反应b是将该查耳酮衍生物氧化环合后即制得5,6,7,4’-四甲氧基黄酮。该方法操作步骤简单,产品收率高。

【技术实现步骤摘要】
,6,7,4’-四甲氧基黄酮的制备方法
本专利技术涉及化合物制备工艺,具体涉及灯盏花乙素及其甙元关键中 间体5, 6, 7,4,-四甲氧基黄酮的制备方法。
技术介绍
灯盞花又名灯盞细辛,属菊豆科短亭飞蓬类植物。灯盏花素是从灯 盏花全抹植物中分离提取出的以含灯盏花乙素为主(>90%),还含有少量 灯盏花曱素的混合物,灯盏花乙素又称野黄芩苷。灯盏花素具有活血化 瘀、散寒解表、舒筋活络、祛风除湿之功效,临床上常用于治疗心脑血 管疾病。5, 6, 7, 4,-四曱氧基黄酮是制备心血管药物灯盏花乙素以及灯盏花 乙素甙元的重要中间体(崔建梅等,《天然产物研究与开发》,2003, 15 (3 ): 255-258 ),目前报道的制备方法有下列两种1) 3, 4, 5-三曱氧基苯酚和对甲氧基苯炔酸在五氧化二磷和曱磺酸作 用下缩合制得。该方法虽然仅一步反应,但是反应原料对曱氧基苯炔酸 较难获得,也不易制备。同时,该步缩合反应的收率极低,仅5%左右, 不具有应用价值。2) 2-羟基-4,5,6-三甲氧基苯乙酮为原料,首先与对甲氧基苯甲酰 氯反应生成酚酯,然后在碱性条件下该酚酯进行Baker-Ven本文档来自技高网...

【技术保护点】
灯盏花乙素及其甙元关键中间体5,6,7,4’-四甲氧基黄酮的制备方法,其特征在于,是以化合物2所示的2-羟基-4,5,6-三甲氧基苯乙酮为原料,通过反应a和反应b两步制备而成,其中反应a是由2-羟基-4,5,6-三甲氧基苯乙酮与对甲氧基苯甲醛缩合制得化合物3所示的查耳酮衍生物,反应b是将该查耳酮衍生物氧化环合后制得化合物1所示的5,6,7,4’-四甲氧基黄酮,化学反应式如下:    ***。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨健杨兆祥杨波普俊学徐树光
申请(专利权)人:昆明制药集团股份有限公司昆明理工大学
类型:发明
国别省市:53[中国|云南]

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