一种制备高纯度灯盏花乙素苷元的方法技术

本发明专利技术涉及制药领域，公开了一种灯盏花乙素苷元的制备方法。该方法以5,6,7,4’-四甲氧基黄酮为原料，经脱甲基化、酰化及水解三步反应步骤制得高纯度的灯盏花乙素苷元，所得化合物结构经核磁共振和高效液相确证，与植物提取灯盏花乙素苷元一致。本发明专利技术所述制备方法具有合成成本低，路线短、反应收率高、产品易于纯化，可实现工业化生产等特点，具有良好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物合成领域，特别涉及一种制备灯盏花乙素苷元的方法。
技术介绍
灯盏花乙素苷元，又叫野黄芩苷元，野黄芩素，金黄紫碱(Scutellarein，CAS:529-53-3，分子式C15HltlO6,分子量:286.24)，其结构式如式(I )所示:

【技术保护点】
一种制备高纯度灯盏花乙素苷元的方法，包括以下步骤：步骤1：结构式如式（Ⅲ）所示的5,6,7,4’?四甲氧基黄酮与脱甲基试剂在溶剂中进行脱甲基化反应，获得式（Ⅰ）所示化合物粗品；步骤2：式（Ⅰ）所示化合物粗品在吡啶作为溶剂和催化剂条件下与醋酐在加热回流下进行酰化反应，获得式（Ⅱ）所示化合物；步骤3：式（Ⅱ）所示化合物在酸或碱水解反应，制得式（Ⅰ）所示化合物待精制品；步骤4：式（Ⅰ）所示化合物待精制品用1～3个碳原子的脂肪族醇作为溶剂，加入乙酸回流，过滤，用对应的脂肪族醇洗涤滤饼，减压干燥，即得高纯度灯盏花乙素苷元；FDA00001920101900011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度灯盏花乙素苷元的方法，包括以下步骤:步骤1:结构式如式(III)所示的5，6，7，4’ -四甲氧基黄酮与脱甲基试剂在溶剂中进行脱甲基化反应，获得式(I )所示化合物粗品；步骤2:式(I )所示化合物粗品在吡啶作为溶剂和催化剂条件下与醋酐在加热回流下进行酰化反应，获得式(II )所示化合物；步骤3:式(II )所示化合物在酸或碱水解反应,制得式(I )所示化合物待精制品；步骤4:式(I )所示化合物待精制品用I~3个碳原子的脂肪族醇作为溶剂，加入乙酸回流，过滤，用对应的脂肪族醇洗涤滤饼，减压干燥，即得高纯度灯盏花乙素苷元； 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶中的一种或几种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述脱甲基试剂为三溴化硼、无水三氯化铝。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中以三溴化硼为脱甲基试剂时反应温度在0~30°C，以无水三氯化铝为脱甲基试...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，李鹏辉，杨兆祥，张雄波，朱海贝，王珺，陈锦锌，
申请(专利权)人：昆明制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：