本发明专利技术公开了一种小花棘豆中槲皮素的制备方法，包括以下步骤：(1)小花棘豆粉碎；(2)超声波协助法提取小花棘豆总提取物；(3)大孔树脂吸附法分离小花棘豆黄酮；(4)酸水解制备槲皮素粗品；(5)槲皮素的重结晶；(6)槲皮素纯度的检测。本发明专利技术具有制备工艺简单，成本较低，产品纯度高的特点，适合推广和应用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种小花棘豆中槲皮素的制备方法，包括以下步骤：(1)小花棘豆粉碎；(2)超声波协助法提取小花棘豆总提取物；(3)大孔树脂吸附法分离小花棘豆黄酮；(4)酸水解制备槲皮素粗品；(5)槲皮素的重结晶；(6)槲皮素纯度的检测。本专利技术具有制备工艺简单，成本较低，产品纯度高的特点，适合推广和应用。【专利说明】
本专利技术属于医药和保健品
，涉及。
技术介绍
小花棘豆(Oxytropisglabra DC)是豆科(Leguminosae)棘豆属(Oxytropis)植物，在新疆分布广泛。据蒙药典记载，小花棘豆是一种重要的中蒙药原料，具有麻醉、镇静和止痛作用，主治牙痛、关节痛、失眠、健忘、神经衰弱及皮肤瘙痒。如小花棘豆4.5g、北五加皮6g及地枸叶9g,水煎服,可治关节痛。黄酮类化合物是小花棘豆的有效成分之一，其中含有槲皮素。槲皮素(quercetin),化学名为 3,3 1 ,4 1 ,5,7_ 五羟基黄酮(3,3 1 ,4 1 ,5,7-pentahydroxyf Iavone),又名栎精、槲皮黄素,可作为药品。具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有抗氧化和清除自由基、保护心血管、预防冠心病、防治心肌缺血再灌注损伤、消炎，抗过敏，抗病毒和镇定、抗肿瘤、预防癌症等作用。可用于治疗慢性支气管炎，对冠心病和高血压患者也有辅助治疗作用。到目前为止，并未有小花棘豆中分离槲皮素的专利申请。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供及应用，该方法利于操作、产品纯度高。其具体技术方案为:，包括以下步骤:(1)小花棘豆粉碎:取小花棘豆地上部分，阴干、粉碎、过20目筛后备用；(2)超声波协助法提取小花棘豆总提取物:称取小花棘豆样品，按照物料比1:15g / mL的比例加入体积分数100%的甲醇超声波提取90min，超声波功率800W，温度450C，提取完成后过滤，滤液采用旋转蒸发仪浓缩，恒温干燥箱干燥，即得到小花棘豆总提取物；(3)小花棘豆黄酮的分离:将小花棘豆总提取物用水充分溶解；向层析柱中加入I / 3体积的去离子水，然后将D-1Ol型大孔吸附树脂用去离子水转移至层析柱中，加入70%的乙醇溶液，体积为树脂体积的2倍，流速为I倍树脂体积/ min，然后用去离子水洗至无醇味后进行小花棘豆总提取物水溶液的梯度洗脱；大孔树脂最佳吸附工艺条件为:PH值4.0，温度室温，流速1.0BV / h;用10%~100%的乙醇洗脱，收集50%~85%的乙醇洗脱液，经旋转蒸发仪浓缩，冷冻干燥仪干燥，得到棕黄色粉末；(4)槲皮素粗品的分离:称取小花棘豆黄酮约1.0g，加入体积比为V鴨:V*:V盐酸=35:5:10的水解液60mL，于80°C水浴加热90min，冷却后过滤，60°C烘干即得黄色针状槲皮素粗产品；(5)槲皮素的重结晶:取步骤(4)制备的槲皮素粗品约1.0g，加入IOOmL石油醚和20mL去离子水,于80°C加热搅拌30min,趁热过滤,用20mL去离子水洗漆沉淀3次,于6(TC烘干得到槲皮素；称取槲皮素(1)0.5g，加入IOOmL甲醇溶液，于80°C溶解，过滤，滤液放冷结晶，过滤得晶体，用20mL去离子水洗涤沉淀3次，于60°C烘干得纯度高的槲皮素。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为:本专利技术所述方法操作简单，有机溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，能耗小，污染少，所得产品纯度高，可适用于实验室和工业化制备。通过槲皮素纯度的检测:通过灼烧残渣检查、澄清度的检测和高效液相色谱检测对分离得到的槲皮素进行纯度检测，结果表明分离得到的槲皮素纯度>98%。【专利附图】【附图说明】图1是槲皮素HPLC图。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明小花棘?提取试验:为了综合考察小花棘豆黄酮提取的影响因素，利用正交法“均衡分散”的特点，选取超声时间、甲醇浓度、物料比作为考察因素，并结合多次提取的经验每因素又选取3个水平安排试验，以黄酮的得率为衡量提取效率的客观指标，优选最佳提取工艺。表1正交试验设计 水平_超声时间(min)_』甲醇浓度(0Zo)_物料比(g/mL)_ 145601:10 260801:15_3_90_100__IJ20_表2小花棘豆黄酮提取试验结果 因素超声时间(min) 甲醇浓度(％) 物料比(g/mL) 黄酮含量(％)IIII1.326【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)小花棘豆粉碎:取小花棘豆地上部分，阴干、粉碎、过20目筛后备用； (2)超声波协助法提取小花棘豆总提取物:称取小花棘豆样品，按照物料比1:15g /mL的比例加入体积分数100%的甲醇超声波提取90min，超声波功率800W，温度45°C，提取完成后过滤，滤液采用旋转蒸发仪浓缩，恒温干燥箱干燥，即得到小花棘豆总提取物； (3)小花棘豆黄酮的分离:将小花棘豆总提取物用水充分溶解；向层析柱中加入I/ 3体积的去离子水，然后将D-101型大孔吸附树脂用去离子水转移至层析柱中，加入70%的乙醇溶液，体积为树脂体积的2倍，流速为I倍树脂体积/ min，然后用去离子水洗至无醇味后进行小花棘豆总提取物水溶液的梯度洗脱；大孔树脂最佳吸附工艺条件为:pH值4.0，温度室温，流速1.0BV / h;用10%~100%的乙醇洗脱，收集50%~85%的乙醇洗脱液，经旋转蒸发仪浓缩，冷冻干燥仪干燥，得到棕黄色粉末； (4)槲皮素粗品的分离:称取小花棘豆黄酮约1.0g，加入体积比为V￥e:V*:V盐酸=35:5:10的水解液60mL，于80°C水浴加热90min，冷却后过滤，60°C烘干即得黄色针状槲皮素粗产品； (5)槲皮素的重结晶:取步骤(4)制备的槲皮素粗品约1.0g，加入IOOmL石油醚和20mL去离子水，于80°C加热搅拌30min，趁热过滤，用20mL去离子水洗涤沉淀3次，于60°C烘干得到槲皮素；称取槲皮素(1)0.5g，加入IOOmL甲醇溶液，于80°C溶解，过滤，滤液放冷结晶，过滤得晶体，用20mL去离子水洗涤沉淀3次，于60°C烘干得纯度高的槲皮素。【文档编号】C07D311/40GK103467425SQ201310403867【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月31日 优先权日:2013年8月31日 【专利技术者】王帅, 马春晖, 周小玲, 张玲, 贾琦珍, 陈根元 申请人:塔里木大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从小花棘豆中分离槲皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)小花棘豆粉碎：取小花棘豆地上部分，阴干、粉碎、过20目筛后备用；(2)超声波协助法提取小花棘豆总提取物：称取小花棘豆样品，按照物料比1：15g／mL的比例加入体积分数100％的甲醇超声波提取90min，超声波功率800W，温度45℃，提取完成后过滤，滤液采用旋转蒸发仪浓缩，恒温干燥箱干燥，即得到小花棘豆总提取物；(3)小花棘豆黄酮的分离：将小花棘豆总提取物用水充分溶解；向层析柱中加入1／3体积的去离子水，然后将D?101型大孔吸附树脂用去离子水转移至层析柱中，加入70％的乙醇溶液，体积为树脂体积的2倍，流速为1倍树脂体积／min，然后用去离子水洗至无醇味后进行小花棘豆总提取物水溶液的梯度洗脱；大孔树脂最佳吸附工艺条件为：pH值4.0，温度室温，流速1.0BV／h；用10％～100％的乙醇洗脱，收集50％～85％的乙醇洗脱液，经旋转蒸发仪浓缩，冷冻干燥仪干燥，得到棕黄色粉末；(4)槲皮素粗品的分离：称取小花棘豆黄酮约1.0g，加入体积比为V甲醇：V水：V盐酸=35：5：10的水解液60mL，于80℃水浴加热90min，冷却后过滤，60℃烘干即得黄色针状槲皮素粗产品；(5)槲皮素的重结晶：取步骤(4)制备的槲皮素粗品约1.0g，加入100mL石油醚和20mL去离子水，于80℃加热搅拌30min，趁热过滤，用20mL去离子水洗涤沉淀3次，于60℃烘干得到槲皮素；称取槲皮素(1)0.5g，加入100mL甲醇溶液，于80℃溶解，过滤，滤液放冷结晶，过滤得晶体，用20mL去离子水洗涤沉淀3次，于60℃烘干得纯度高的槲皮素。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，马春晖，周小玲，张玲，贾琦珍，陈根元，
申请(专利权)人：塔里木大学，
类型：发明
国别省市：
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