【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
三嗪环英文名称Thiotriazinone CAS NO :58909-39-0 分子量159. 16 EC NO :261-490-1 分子式C4H5N302S 产品介绍物化性质熔点》245°C 用途用作头孢曲松钠、头孢三嗪钠等药物的中间体. 别名2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-l,2,4-三嗪;三嗪酸 结构式\N'N OH 丄、丄HS、、。 现有的三嗪环合成方法操作复杂,三废多,收率低,原料成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种收率高,原料成本低、减少三废污染的。 本专利技术的技术解决方案是 —种,其特征是依次包括下列步骤 (1)加成反应将甲基肼水溶液与硫氰酸铵反应,然后用甲醇制得氨基甲基硫脲甲醇溶液; (2)环合反应将氨基甲基硫脲甲醇溶液与草酸二甲酯、甲醇钠环合反应,反应结束用盐酸调节PH值除去过量的甲醇钠,再经过滤制得三嗪环钠盐; (3)酸析反应将三嗪环钠盐经酸析得三嗪环粗品; (4)精制将三嗪环粗品用热水搅拌洗涤、冷却结晶、过滤、烘干制得三嗪环精品。 步骤(1)中甲基肼与硫氰酸铵按摩尔比1 : 1-1. 1的比例投料混合,反应温度是80 ll(TC。 氨基甲基硫脲与草酸二甲酯、甲醇钠、甲醇的摩尔比为1 : 1-1.2 : 2-2.2 : 5-7,环合反应温度是40-8(TC,环合反应时间为4-10小时。 步骤(2)中用盐酸调节ra值除去过量的甲醇钠时,调节ra值为6-7。 步骤(3)中将三嗪环钠盐经酸析得三嗪环粗品时,用盐酸调节ra值为1-2。 本专利技术收率 ...
【技术保护点】
一种三嗪环的合成方法,其特征是:依次包括下列步骤:(1)加成反应:将甲基肼水溶液与硫氰酸铵反应,然后用甲醇制得氨基甲基硫脲甲醇溶液;(2)环合反应:将氨基甲基硫脲甲醇溶液与草酸二甲酯、甲醇钠环合反应,反应结束用盐酸调节PH值除去过量的甲醇钠,再经过滤制得三嗪环钠盐;(3)酸析反应:将三嗪环钠盐经酸析得三嗪环粗品;(4)精制:将三嗪环粗品用热水搅拌洗涤、冷却结晶、过滤、烘干制得三嗪环精品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:陆松林,许陈兵,陆群山,吴建树,宋美瑛,
申请(专利权)人:南通市纳百园化工有限公司,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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