一种农药中间体丙二腈的制备方法技术

技术编号:9790337 阅读:223 留言:0更新日期:2014-03-20 20:54
本发明专利技术公开了一种农药中间体丙二腈的制备方法,是以氯乙腈、氰化氢为原料,在催化剂和溶剂存在的条件下,在一定温度下反应制得丙二腈。本发明专利技术用氯乙腈、氰化氢为原料合成丙二腈,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率高,产品的收率达到80%以上,产品纯度高,能耗低,环境污染小,成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药中间体,特别是。
技术介绍
丙二腈是重要的有机合成原料,能够进行加成、取代、环合、聚合等一系列反应,主要用于合成维生素&、氨苯蝶啶、腺嘌呤等一系列重要的药物,也可以作为合成除草剂璜隆、恶草嘧、丙异恶草嘧、噻草嘧等农药。另外,丙二腈在合成染料、金属防腐、树脂交链剂方面有重要用途。化学名称为:1,3-氰基-甲烷;分子式:C3H2N2 ;分子量:66。 分子结构式:N=C-CH2-C^N丙二腈的合成方法较多,有丙二烯氧化氨解法、乙腈氨氰气相法、乙腈高温热解法、苯乙烯法、丙烯腈和胺基乙腈法等,但这些方法都须采用高温、高压,其设备投资大、要求高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服以上的不足,提供一种制备方法简单,产品收率高的农药中间体丙二腈的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现:,以氯乙腈、氰化氢为原料,在催化剂和溶剂存在的条件下,在温度为15~25°C,反应时间为8_15h反应制得农药中间体丙二臆。本专利技术的进一步改进在于:所述氯乙腈、氰化氢、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为:氯乙腈:氰化氢:催化剂:溶剂=1:0.35~0.85:0.0034~0.08:2.32~3.96。本专利技术的进一步改进在于:以氯乙腈、氰化氢为原料,在催化剂和溶剂存在的条件下反应,反应结束后,常压回收溶剂量的95%,剩余液体进行减压蒸馏,收集108-110°C /2.7kPa的馏分,得农药中间体丙二腈。本专利技术的进一步改进在于:所述溶剂为苯或甲苯或乙醇。本专利技术的进一步改进在于:所述催化剂为三氯化铝或三氯化铁或氯化锌。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:用氯乙腈、氰化氢为原料合成丙二腈,采用三氯化铝或三氯化铁或氯化锌催化剂,苯为溶剂,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率高,使产品的收率达到80%以上,产品纯度高,能耗低,环境污染小,成本低,是实现工业化制备的较理想的工艺。【具体实施方式】:为了加深对本专利技术的理解,下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述,该实施例仅用于解释本专利技术,并不构成对本专利技术保护范围的限定。本专利技术,以氯乙腈、氰化氢为原料,在催化剂溶剂和存在的条件下,在一定温度下进行缩合反应制得丙二腈。氯乙腈、氰化氢、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为:氯乙腈:氰化氢:催化剂:溶剂=1:0.35~0.85:0.0034、.08:2.32^3.96。所述的催化剂为三氯化铝或三氯化铁或氯化锌,优选三氯化铝,所述的溶剂为苯或甲苯或乙醇,优选苯。实施例1:在装有温度计的250mL的四口烧瓶中,加入溶剂45g,氯乙腈15.lg,氰化氢5.9g,催化剂0.6g,装上冷凝管,开动搅拌器,升温至15-25°C时,反应时间8_15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后,常压回收溶剂量的95%,剩余液体进行减压蒸馏,收集108-110°C /2.7kPa的馏分,得丙二腈,产品收率为80.85%。实施例2:在装有温度计的250mL的四口烧瓶中,加入溶剂45g,氯乙腈15.lg,氰化氢7.6g,催化剂0.6g,装上冷凝管,开动搅拌器,升温至15-25°C时,反应时间8-15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后,常压回收溶剂量的95%,剩余液体进行减压蒸馏,收集108-110°C /2.7kPa的馏分,得丙二腈,产品收率为81.04%。实施例3:在装有温度计的250mL的四口烧瓶中,加入溶剂45g,氯乙腈15.lg,氰化氢9.5g,催化剂0.6g,装上冷凝管,开动搅拌器,升温至15-25°C时,反应时间8-15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后,常压回收溶剂量的95%,剩余液体进行减压蒸馏,收集108-110°C /2.7kPa的馏分,得丙二腈,产品收率为81.17%。实施例4:在装有温度计的250mL的四口烧瓶中,加入溶剂45g,氯乙腈15.lg,氰化氢5.9g,催化剂0.9g,装上冷凝管,开动搅拌器,升温至15-25°C时,反应时间8-15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后,常压回收溶剂量的95%,剩余液体进行减压蒸馏,收集108-110°C /2.7kPa的馏分,得丙二腈,产品收率为81.09%。实施例5:在装有温度计的250mL的四口烧瓶中,加入溶剂45g,氯乙腈15.lg,氰化氢8.lg,催化剂1.0g,装上冷凝管,开动搅拌器,升温至15-25°C时,反应时间8-15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后,常压回收溶剂量的95%,剩余液体进行减压蒸馏,收集108-110°C /2.7kPa的馏分,得丙二腈, 产品收率为81.93%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农药中间体丙二腈的制备方法,其特征在于:以氯乙腈、氰化氢为原料,在催化剂和溶剂存在的条件下,在温度为15~25℃,反应时间为8?15h反应制得农药中间体丙二腈。

【技术特征摘要】
1.一种农药中间体丙二腈的制备方法,其特征在于:以氯乙腈、氰化氢为原料,在催化剂和溶剂存在的条件下,在温度为15~25°C,反应时间为8-15h反应制得农药中间体丙二月青。2.根据权利要求1所述一种农药中间体丙二腈的制备方法,其特征在于:所述氯乙腈、氰化氢、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为:氯乙腈:氰化氢:催化剂:溶剂=1:0.35、.85:0.0034、.08:2.32~3.96。3.根据权利要求1或2所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙冬兵朱志平任海峰金百鸣瞿建葛玲丽张文军曹建兵吴小林
申请(专利权)人:南通市纳百园化工有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1