一种制备农药中间体2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的方法技术

技术编号:9401406 阅读:281 留言:0更新日期:2013-12-05 03:52
本发明专利技术属于有机化工的技术领域,涉及含卤吡啶类有机化合物的重要中间体2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的制备方法,更具体地,涉及一种以1,1,1-三氟三氯乙烷和甲醛为起始原料合成2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醇,再氧化制备高纯度2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的方法,总收率稳定在60%以上。本发明专利技术的特点避免了传统工艺需要多次氯化或氟化制备含卤吡啶的繁琐操作,具有生产成本低、设备投资少和生产环境安全环保。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种2,2?二氯?3,3,3?三氟丙醛的制备方法,包括如下步骤:(1)将有机介质、1,1,1?三氟三氯乙烷加入反应器中,氮气吹扫,升温至预设反应温度,然后分批加入金属粉末,反应制得金属有机化合物;(2)甲醛聚合体热解聚得到甲醛气体,并通至金属有机化合物中,通毕后,保温反应得到反应液;(3)将反应液加酸,调节体系pH值,充分水解后,蒸馏收集有机介质和2,2?二氯?3,3,3?三氟丙醇;(4)将2,2?二氯?3,3,3?三氟丙醇、氧化催化剂和相转移催化剂加至反应瓶中,采用边滴加氧化剂边常压蒸馏的方式,收集2,2?二氯?3,3,3?三氟丙醛;(5)对步骤(3)的回收有机介质经过除水处理,进行有机介质循环套用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王根林程晓曦丁克鸿肖峰刘补娥任海兵王刚
申请(专利权)人:江苏扬农化工集团有限公司江苏瑞祥化工有限公司宁夏瑞泰科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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