用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法技术

技术编号:8127735 阅读:224 留言:0更新日期:2012-12-26 22:48
本发明专利技术为一种用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其工艺路线为以氯乙醛和三氯乙醛为起始原料,经缩合、环化、胺化三步反应,制得3-氯-5-氨基哒嗪。为了进一步提高本发明专利技术所述合成方法的技术效果,本发明专利技术人对各步骤原料之间的用量比例、所使用的溶剂品种以及各步反应温度和时间等工艺条件进行了优选评价,采用本发明专利技术所述优化组合工艺条件制得的3-氯-5-氨基哒嗪产品的总收率由29.2%提高到36.5%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制药领域,具体地说涉及医药、农药中间体的合成方法。
技术介绍
3-氯-5-氨基哒嗪(或4-氨基-6-氯哒嗪,CAS号29049-45-4)是一种常用的化学合成中间体,近年来广泛地用于医药 和农药的研发,如用于抗癌药物(US2004/54186)和植物生长调节剂(US1988/4728355)等。3_氯_5_氨基咕嗪的合成,目如主要是由3_氯_5_氨基_6_联氨基咕嗪用氢氧化钠水解得到,如 US1988/4728355、US1976/3978057 和 J. Chem. Soc. , Perkin Trans. I,1974,696-698.,而3-氯-5-氨基-6-联氨基咕嗪需要很复杂的多步反应制得。其化学反应式如下

【技术保护点】
一种用作医药和农药中间体的3?氯?5?氨基哒嗪的合成方法,其特征在于以氯乙醛和三氯乙醛为起始原料,经缩合、环化、胺化三步反应,制得3?氯?5?氨基哒嗪。

【技术特征摘要】
1.一种用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于以氯乙醛和三氯乙醛为起始原料,经缩合、环化、胺化三步反应,制得3-氯-5-氨基哒嗪。2.如权利要求I所述3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于合成工艺路线如下 以氯乙醒和二氯乙醒为起始原料,在溶剂中回流反应,纯化制得2,4,4,4-四氯-2- 丁烯醛;2,4,4,4-四氯-2- 丁烯醛与盐酸氨基脲在溶剂中反应,经处理纯化后制得3,5- 二氯哒嗪;3,5- 二氯哒嗪与氨水在反应釜中加热反应,经处理及纯化后制得3-氯-5-氨基哒嗪口广BH ο3.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备2,4,4,4_四氯-2-丁烯醛步骤中,三氯乙醛和氯乙醛摩尔用量比例为I : 0.65。4.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3,5_ 二氯哒嗪步骤中,四氯巴豆醛与盐酸氨基脲的摩尔用量比例为I : 1.06 ;所选用的溶剂为四氢呋喃;所选用的反应温度为15°C,反应时间为5小时。5.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中,3,5_ 二氯哒嗪与氨水的摩尔用量比例范围为I : 6 12。6.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中,所选用的溶剂为二氧六环。7.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中,所选用的溶剂二氧六环的用量范围为每I摩尔3,5- 二氯哒嗪使用二氧六环650-800毫升。8.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3-氯-...

【专利技术属性】
技术研发人员:路国梁刘凤军孙学英齐放高砚芳
申请(专利权)人:济南纽华医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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