【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制药领域,具体地说涉及医药、农药中间体的合成方法。
技术介绍
3-氯-5-氨基哒嗪(或4-氨基-6-氯哒嗪,CAS号29049-45-4)是一种常用的化学合成中间体,近年来广泛地用于医药 和农药的研发,如用于抗癌药物(US2004/54186)和植物生长调节剂(US1988/4728355)等。3_氯_5_氨基咕嗪的合成,目如主要是由3_氯_5_氨基_6_联氨基咕嗪用氢氧化钠水解得到,如 US1988/4728355、US1976/3978057 和 J. Chem. Soc. , Perkin Trans. I,1974,696-698.,而3-氯-5-氨基-6-联氨基咕嗪需要很复杂的多步反应制得。其化学反应式如下
【技术保护点】
一种用作医药和农药中间体的3?氯?5?氨基哒嗪的合成方法,其特征在于以氯乙醛和三氯乙醛为起始原料,经缩合、环化、胺化三步反应,制得3?氯?5?氨基哒嗪。
【技术特征摘要】
1.一种用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于以氯乙醛和三氯乙醛为起始原料,经缩合、环化、胺化三步反应,制得3-氯-5-氨基哒嗪。2.如权利要求I所述3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于合成工艺路线如下 以氯乙醒和二氯乙醒为起始原料,在溶剂中回流反应,纯化制得2,4,4,4-四氯-2- 丁烯醛;2,4,4,4-四氯-2- 丁烯醛与盐酸氨基脲在溶剂中反应,经处理纯化后制得3,5- 二氯哒嗪;3,5- 二氯哒嗪与氨水在反应釜中加热反应,经处理及纯化后制得3-氯-5-氨基哒嗪口广BH ο3.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备2,4,4,4_四氯-2-丁烯醛步骤中,三氯乙醛和氯乙醛摩尔用量比例为I : 0.65。4.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3,5_ 二氯哒嗪步骤中,四氯巴豆醛与盐酸氨基脲的摩尔用量比例为I : 1.06 ;所选用的溶剂为四氢呋喃;所选用的反应温度为15°C,反应时间为5小时。5.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中,3,5_ 二氯哒嗪与氨水的摩尔用量比例范围为I : 6 12。6.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中,所选用的溶剂为二氧六环。7.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中,所选用的溶剂二氧六环的用量范围为每I摩尔3,5- 二氯哒嗪使用二氧六环650-800毫升。8.如权利要求I或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其特征在于所说的制备3-氯-...
【专利技术属性】
技术研发人员:路国梁,刘凤军,孙学英,齐放,高砚芳,
申请(专利权)人:济南纽华医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。