【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工，涉及一种连续化制备并提纯氢过氧化物的方法。
技术介绍
1、对苯二酚是一种重要的精细化工生产原料，应用广泛，可以用作农药、医药、染料、橡胶等的原料、中间体和助剂，还可以用于合成氨催化剂、石油抗凝剂等方面。国内对其需求不断增长。随着国内外合成技术不断发展，对二异丙苯(简称dipb)氧化法成了生产对苯二酚的主流方法之一。对二过氧化氢二异丙苯(简称dhp)是对二异丙苯氧化过程中的重要中间产物。对二过氧化氢二异丙苯(dhp)的制备对整个对苯二酚工艺有着举足轻重的影响。反应方程式如下：
2、
3、现有制备对二过氧化氢二异丙苯(dhp)的方法主要有间歇氧化反应-过滤洗涤和间歇氧化反应-碱萃取等。
4、中国专利cn 1096512a中报道向反应器中投入一定量的dipb，反应残液作为引发剂，铈络合物作为催化剂，通入空气进行氧化。反应结束后离心过滤得到固体dhp粗产品，将dhp粗产品送入搅拌槽中加入新鲜dipb搅拌洗涤。该工艺氧化、dipb洗涤步骤均为间歇操作，操作复杂、效率低下。而且dipb搅拌洗涤存在包藏杂质的缺陷，洗涤效果较差。另外，使用铈络合物作为催化剂引入金属杂质，增大生产成本。
5、中国专利cn 101544586b报道以间二异丙苯和对二异丙苯混合物料为原料，加入催化剂，利用压缩空气进行鼓泡氧化。反应结束后，用一定浓度的氢氧化钠溶液将反应液中的dhp萃出，再用稀酸调节水相ph值，从而得到dhp。但碱萃和调酸过程会产大量的含盐废水，调酸过程也会使dhp提前酸解，影响d
6、因此，本领域急需一种新的对二过氧化氢二异丙苯生产工艺及其设备，其能连续方式进行生产。
技术实现思路
1、本申请要解决的技术问题是提高氧化反应以及dhp纯化过程的效率，增强dhp纯化效果。因此，本申请的目的是提供一种操作便捷、连续化程度高、效率高、收率高、能耗低的dhp制备方法及其设备。
2、本申请一方面提供了一种用于氧化对二异丙苯的设备，所述设备包括：
3、(1)反应段，
4、(2)气固液分离段，
5、所述反应段具有出口、空气入口，原料入口和循环管；
6、所述出口与气固液分离段的上部相连；
7、所述空气入口用于将空气引入到反应段；
8、所述原料入口用于将液体原料引入到反应段；
9、所述循环管与气固液分离段相连，用于将一部分液体循环到反应段所述空气入口和原料入口都与循环管相连，且空气入口在原料入口的前面；
10、所述气固液分离段具有气体出口，液体出口和固体出口；
11、所述气体出口位于气固液分离段的上部，用于排出气体；
12、所述液体出口用于排出液体；
13、所述固体出口位于气固液分离段的底部，用于排出包含固体的流体。
14、本申请另一方面提供了一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，所述系统包括：
15、(1)本申请所述的用于氧化对二异丙苯的设备；
16、(2)逆流洗涤设备，所述逆流洗涤设备具有原料入口、二异丙苯入口、洗涤液出口和固体浆料出口；
17、(3)碱液洗涤设备，所述设备具有碱液入口、原料入口，洗涤液入口、循环油相出口和水相出口；
18、(4)压滤设备，所述压滤设备具有原料入口和产物出口，
19、所述逆流洗涤设备的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的气固液分离段的固体出口相连；
20、所述逆流洗涤设备的洗涤液出口与所述碱液洗涤设备的洗涤液入口相连；
21、所述逆流洗涤设备的固体浆料出口与所述压滤设备的原料入口相连；
22、所述碱液洗涤设备的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的气固液分离段的液体出口相连；
23、所述碱液洗涤设备的循环油相出口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的原料入口相连。
24、本申请另一方面提供了一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的方法，所述方法包括以下步骤：
25、(1)提供本申请所述的连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，并启动所述连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统；
26、(2)向所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的空气入口提供空气；
27、(3)向所述逆流洗涤设备的二异丙苯入口提供二异丙苯；
28、(4)向所述碱洗设备的碱液入口提供碱液。
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1.一种用于氧化对二异丙苯的设备，所述设备包括：
2.如权利要求1所述的设备，其中，所述反应段是管状反应器；优选地，所述管状反应器具有多个(两个或更多个，例如2-30个或者2-21个)不相连的隔开的管道；优选地，所述多个管道是串联的，或者并联的。
3.如权利要求1所述的设备，其中，所述空气入口和原料入口都连接到所述循环管上，并且空气入口在原料入口的前面；或者，所述循环管连接到气固液分离段，用于将一部分液体循环到反应段；或者，所述循环管可连接到所述气固液分离段的液体出口上，或者所述循环管与所述液体出口共用一个连接到气固液分离段的端口；或者，所述气固液分离段具有上大下小的锥形形状。
4.一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，所述系统包括：
5.如权利要求4所述的设备，其中，所述逆流洗涤设备包括洗涤塔、位于洗涤塔下部的二异丙苯入口、位于洗涤塔上部的固体产物进料口、位于洗涤塔顶部的洗涤液出口、位于洗涤塔底部的刮刀和位于洗涤塔底部的固体浆料出口。
6.如权利要求5所述的设备，其中，所述洗涤液出口位于所述洗涤塔内部的液面下，且洗
7.如权利要求5所述的设备，其中，来自碱液洗涤设备的油相循环回到用于氧化对二异丙苯的设备21的原料入口。
8.如权利要求5所述的设备，其中，经过压滤设备处理后，回收的过滤液经过循环管路回到逆流洗涤设备的洗涤液入口。
9.一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的方法，所述方法包括以下步骤：
10.如权利要求9所述的方法，其中，启动所述连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统包括：(1)向所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的空气入口和原料入口分别提供空气和原料，所述原料包括引发剂和任选的对二异丙苯；(2)向所述逆流洗涤设备的二异丙苯入口提供二异丙苯；(4)向所述碱洗设备的碱液入口提供碱液。
...【技术特征摘要】
1.一种用于氧化对二异丙苯的设备，所述设备包括：
2.如权利要求1所述的设备，其中，所述反应段是管状反应器；优选地，所述管状反应器具有多个(两个或更多个，例如2-30个或者2-21个)不相连的隔开的管道；优选地，所述多个管道是串联的，或者并联的。
3.如权利要求1所述的设备，其中，所述空气入口和原料入口都连接到所述循环管上，并且空气入口在原料入口的前面；或者，所述循环管连接到气固液分离段，用于将一部分液体循环到反应段；或者，所述循环管可连接到所述气固液分离段的液体出口上，或者所述循环管与所述液体出口共用一个连接到气固液分离段的端口；或者，所述气固液分离段具有上大下小的锥形形状。
4.一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，所述系统包括：
5.如权利要求4所述的设备，其中，所述逆流洗涤设备包括洗涤塔、位于洗涤塔下部的二异丙苯入口、位于洗涤塔上部的固体产物进料口、位于洗涤塔顶部的洗涤液出口、位于洗涤塔底部的刮刀和位于洗涤塔底部的固体浆料出...
【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，张曦，闫向前，王根林，周颖华，丁克鸿，殷剑虎，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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