一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法技术

技术编号:17086510 阅读:134 留言:0更新日期:2018-01-20 23:46
本发明专利技术公开了一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,首先以丙二酸二乙酯和乙酰胺为原料,以空气为氧化剂,以醋酸为溶剂,在金属盐和配体存在下进行反应,制得含有乙酰氨基丙二酸二乙酯的混合液,再经过蒸馏、反复萃取和重结晶得到白色晶状粉末态的乙酰氨基丙二酸二乙酯。本发明专利技术的优点是:金属盐和配体均廉价易得,在反应结束后经过处理,还可以进一步回收利用,且以空气为氧化剂,极大地降低了生产成本;产品收率>90%,产品纯度>99%,原料转化率高,反应完全;副产物只有水,无“三废”污染问题,符合环保要求。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法
本专利技术涉及化学合成领域,具体涉及一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法。
技术介绍
乙酰氨基丙二酸二乙酯,又名为α-乙酰氨基丙二酸二乙酯,是一种分子式为C9H15NO5的化学品。多用于医药工业,以及下游化学品合成。目前乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法大多以丙二酸二乙酯和亚硝酸钠为原料,但这种合成方法存在着诸如“三废”产生量大且处理困难、生产成本高以及产品收率低等弊端,如中国的专利技术专利说明书CN200610082017.1中公开的一种制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的新工艺,即以丙二酸二乙酯和亚硝酸钠为起始原料,亚硝基丙二酸二乙酯和酰化剂、溶剂按摩尔比1:1-2:1-2的比例混合,控制温度加入还原剂,待酰化反应完全后,过滤除去催化剂,滤液经减压蒸馏回收醋酸,滤饼洗涤干燥后得到成品。虽然此法节约了原料,但催化还原剂再生困难,利用率低。又如中国的专利技术专利说明书CN200710109988.5中公开的一种制备医药中间体AMD的新工艺,专利技术了一种电还原制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的方法,首先以丙二酸二乙酯和亚硝酸钠为原料,制备亚硝基丙二酸二乙酯,然后以亚硝基丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,以丙二酸二乙酯和乙酰胺为原料,以空气为氧化剂,在金属盐和配体存在下进行反应制得产品。

【技术特征摘要】
1.一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,以丙二酸二乙酯和乙酰胺为原料,以空气为氧化剂,在金属盐和配体存在下进行反应制得产品。2.根据权利要求1所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述金属盐为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、碘化铜或氰化亚铜。3.根据权利要求1或2所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述金属盐优选为氯化亚铜。4.根据权利要求1所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述配体为4,6-二甲氧嘧啶-2-胺、2-氨基嘧啶、2-氨基嘧啶-4,6-二醇、4,6-二甲基嘧啶-2-胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉、2,2'-联吡啶、2,2'-联喹啉或2,2'-联喹啉-4,4'-二羧酸二钠。5.根据权利要求1或4所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述配体优选为2,2'-联喹啉-4,4'-二羧酸二钠。6.根据权利要求1所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,具体包括以下步骤:a、向反应容器中加入丙二酸二乙酯、乙酰胺、金属盐和配体,并以醋酸为溶剂,在空气条件下,加热至一定温度后保温8小时,...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐卫靑谢宏汪义丰朱志平
申请(专利权)人:南通市纳百园化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1