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一种含三嗪环氨基磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:14804938 阅读:390 留言:0更新日期:2017-03-15 00:02
本发明专利技术涉及一种含三嗪环氨基磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂及其制备方法,以三聚氯氰、哌嗪、有机胺、氨水、三氯氧磷为主要原料通过取代及缩合反应制备上述化合物,具有原料易得,生产稳定的特点,本发明专利技术所得的含有P-N哌嗪-三嗪-磷酸酯结构单元的化合物将碳源、气源和酸源三组份结合到一个分子结构中。该阻燃剂具有良好的耐水特性,可以作为大多数高分子材料的阻燃剂,具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学领域,具体涉及一种含三嗪环氨基磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂及其制备方法
技术介绍
随着高分子材料越来越多地进入我们的日常生活,人们对此类材料的阻燃性能有了更高的要求。早期使用较多的是含卤素的阻燃剂。该类阻燃剂具有添加量少,阻燃效果明显,品种多,适用性广泛等优点,但添加此类阻燃剂的高分子材料在遇到火焰或强热时会释放出有毒和腐蚀性气体,产生较大的烟雾;更值得关注的是该类阻燃剂的析出及降解产物,也会带来新的危害,逐渐面临着淘汰或更新换代。近几年,溴原料价格的不断提高,导致卤系阻燃剂的价格飞涨。迫于环保要求和成本因素,各国都在寻求开发多功能复合型阻燃剂和环保阻燃剂。其中含磷类的阻燃剂是目前广泛应用的类型之一。含磷阻燃剂主要包括磷酸酯类阻燃剂、(烷基)次磷酸盐、磷氮复合膨胀型阻燃剂等种类。磷酸酯类阻燃剂是较早开发的一类磷系阻燃剂,具有合成简单,与树脂相容性好的优点,但由于P-O键较强的极性,导致磷酸酯类阻燃剂耐水性较差;(烷基)次磷酸盐阻燃剂,具有较高的阻燃效率,单独使用或者复配使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含三嗪环氨基磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂,其特征是所述的含氮磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂的分子结构如下式所示:。

【技术特征摘要】
1.一种含三嗪环氨基磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂,其特征是所述的含氮磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂的分子结构如下式所示:

2.根据权利要求1所述的一种含三嗪环氨基磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂,其特征在于,R1为氢,甲基,乙基,丙基,异丙基,正丁基,烯丙基,环己基,苯基,苄基,正己基;R2为氢,甲基,乙基,丙基,异丙基,正丁基,烯丙基,环己基,苯基、苄基,正己基;R1与R2共同在一个环中,包括哌啶基,吗啉基。
3.根据权利要求1所述的一种含三嗪环氨基磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(S1)中间体2-氯-4-取代氨基-6-哌嗪基-1,3,5-三嗪的合成:
一定体积的市售浓氨水用一定体积蒸馏水稀释,冷却至0-5℃,剧烈搅拌下,分批加入三聚氯氰固体粉末,控制加料速度,使得反应体系的温度在10℃以下;三聚氯氰加完后,继续在该温度反应1-2.5小时后,加入氨水或有机胺,,加入少量阴离子表面活性剂作为催化剂,升温至45-50℃,搅拌下反应2-4小时后,趁热抽滤,蒸馏水洗涤,75℃干燥,得到中间体2-氯-4-取代氨基-6-哌嗪基-1,3,5-三嗪;
(S2)中间体N-哌嗪新戊二醇氨基磷酸酯的合成
将新戊二醇分散于氯仿中,搅拌下慢慢滴加入三氯氧磷的氯代烷烃溶液;三氯氧磷滴加完毕后,在50-70℃继续反应2-5小时,冷却至室温,蒸出溶剂后得到晶体状的新戊二醇氯代磷酸酯;加入石油醚洗涤得到的晶体,除去少量未反应的三氯氧磷;重新加入氯代烷烃,并加入过量的三乙胺作为缚酸剂溶解;将无水哌嗪溶于氯代烷烃中,慢慢滴加到新戊二醇氯代磷酸酯的氯仿溶液中,滴加完毕,继续搅拌反应2-5小时,得到中间体N-哌嗪新戊二醇氨基磷酸酯;
(S3)含氮磷酸酯无卤素膨胀型阻燃剂的合成
将中间体2-氯-4-取代氨基-6-哌嗪基-1,3,5-三嗪溶解在高沸点溶剂中,加入三乙胺作为缚酸剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:窦伟刘伟生张国林王文杰唐晓亮
申请(专利权)人:兰州大学
类型:发明
国别省市:甘肃;62

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