一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物及其制备方法技术

技术编号:13990530 阅读:130 留言:0更新日期:2016-11-13 17:37
本发明专利技术涉及一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:其式中n>1,X为醇胺,Y为二烷胺。制备方法为:在搅拌下,向异氰尿酸三缩水甘油酯的溶液中加入等摩尔的醇胺,之后升高到一定温度,保温反应一段时间,使溶液的pH达到7~8;再加入一定摩尔的二烷胺,升温至一定温度,保温反应一段时间,使溶液的pH达到7~8,冷却后,抽滤(溶剂回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得产品含硒三嗪类大分子阻燃剂。本发明专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂是优良的阻燃剂,具有成炭防滴落作用,与高分子材料相容性好,耐热和耐水性好,加工性能优异,可用作聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、硅橡胶等材料的阻燃剂;其原料价廉易得,生产成本低,设备投资少,生产工艺简单,易于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物及其制备方法,该化合物可用作聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、硅橡胶等材料的阻燃剂。
技术介绍
硒(Se)是地球上的一种稀有元素,在地壳中呈分散状态,常与天然硫共生,主要以重金属的化合物存在。硒的化学性质介于金属和非金属之间,是典型的半金属。自1817年由瑞典化学家贝尔采利乌斯在生产硫酸的尾矿中首次发现后,硒在工业、农业和人们的日常生活中得到了广泛地应用。尤其是从1975年Schwarz K和Kfolts C发现硒是人体必须的微量元素以来,对硒的研究日益广泛深入。据报道,硒在新材料中有一些开发方面的应用,比如添加少量硒可以改善碳素钢、不锈钢和铜合金的机械加工性能,硒作为硫化剂加入橡胶中可增强耐磨性,使普通橡胶提高功效;但含硒阻燃剂的开发和应用在国内外都鲜有报道,由此研发含硒阻燃剂是阻燃剂的一个新方向。现如今阻燃聚烯烃用膨胀性阻燃剂(IFR),IFR一般包括炭源(常为多羟基化合物,如季戊四醇)、酸源(如聚磷酸铵,即APP)及发泡剂(如三聚氰胺),但IFR在聚烯烃应用中有添加量大、易迁移、不耐水、不耐高温等缺点,由此研发一种添加量小、耐水、耐高温的无卤IFR是聚烯烃阻燃剂的未来发展方向。本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物富含叔氮、仲胺结构、多羟基结构和有机硒结构,其中叔氮结构的化合物已被证明具有较好的成炭效果,多羟基结构化合物具有脱水成炭效果,仲胺结构具有良好的发泡作用,本专利技术人研究中发现有机硒结构具有很强的催化成炭作用,起到IFR中的酸源作用,由此本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物是一个集酸源、炭源和气源与一身的高效无卤新型阻燃剂;本专利技术含硒三嗪大分子阻燃剂的合成方法属于加成反应,原子利用率100%,产率较高,溶剂可以直接回收使用,没有“三废”排出,符合绿色合成工艺,具有良好的环境效益;本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物合成工艺简单,易于规模化生产,应用于PE、PP、硅橡胶等材料中有优异的阻燃效能、力学性能、耐水性能、耐热性能及加工性能,具有十分广阔的开发和应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物。其物理化学性能稳定,耐热性好,耐水性好,阻燃效能高,与高分子材料相容性好,加工性能优异,可克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的,本专利技术采用了如下技术方案:一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物,其特征在于,该化合物结构如下式所示:其式中n>1,-NHNHCH2CH2OH、本专利技术的另一目的在于提出一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物的制备方法,其原料廉价易得,工艺简单,易于规模化生产,技术方案如下:如上所述含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在搅拌下,向异氰尿酸三缩水甘油酯的溶液中加入等摩尔的醇胺,之后升高到30~60℃,保温反应1~5h,使溶液的pH达到7~8;再加入一定摩尔的二烷胺,升温至70~110℃,保温反应7~20h,使溶液的pH达到7~8,冷却后,抽滤(溶剂回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得产品含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物。如上所述的异氰尿酸三缩水甘油酯的溶液中的溶剂为:乙腈、水、二氧六环或甲苯。如上所述的醇胺为乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、2-肼基乙醇、对氨基苯乙醇、间氨基苯酚或对氨基苯酚。如上所述的二烷胺为硒脲或氨基硒脲。如上所述的一定摩尔比为异氰尿酸三缩水甘油酯∶二烷胺的摩尔比为1∶1。本专利技术公开的含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物为白色固体,其产率为95.2%~98.1%,1%的热失重分解温度:289.5~310.3℃,适用于PE、PP、硅橡胶等材料中。含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物的合成工艺原理如下式所示:其式中n>1,NH2NHCH2CH2OH、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:①本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物,其物理化学性能稳定,分解温度高,耐水性好,与高分子材料相容性好,能适应于工程塑料的高温加工。②本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物分子中富含叔氮结构、仲胺结构、多羟基结构和有机硒结构,其中叔氮结构的化合物已被证明具有较好的成炭效果,多羟基结构化合物具有脱水成炭效果,仲胺结构具有良好的发泡作用,本专利技术人研究中发现有机硒结构具有很强的催化成炭作用,起到IFR中的酸源作用,由此本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物是一个集酸源、炭源和气源与一身的高效无卤新型阻燃剂,应用PP等材料中在添加量很少的情况下就表现很好的阻燃效果。③本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物的合成方式是加成反应,原子利用率100%,收率高,符合绿色合成工艺。④本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物合成中的溶剂可直接回收利用,合成过程中没有“三废”排出,具有良好的环境效益。⑤本专利技术含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物其生产工艺简单,设备投资少,易于规模化生产,应用于PP等材料中有良好的阻燃效能、力学性能及加工性能,具有很好的应用、开发前景。据研究中发现,含硒三嗪类大分子阻燃剂不仅具有抗腐蚀性,还有具有润滑效果。附图说明为了进一步说明具体产品的结构和性能特给出如下附图。1、含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物FR-1的红外光谱图,详见说明书附图图1;图1表明,3015cm-1处为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上-NH-键伸缩振动峰;3005cm-1处为-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上左边-NH-键伸缩振动峰;2988cm-1处为-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上右边-NH-键伸缩振动峰;1620cm-1处为C-Se键的伸缩振动峰;1380-1590cm-1处为C=O键伸缩振动峰;1210-1330cm-1处为C-N键的伸缩振动峰;1188cm-1处为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上左边-OH键的伸缩振动峰;1020cm-1处为-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上-OH键的伸缩振动峰;948cm-1处为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上右边-OH键的伸缩振动峰。2、含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物FR-1的核磁光谱图,详见说明书附图图2;图2表明,δ1.197-1.321为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上左边-OH上的H峰;δ1.401-1.589为-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上-OH上的H峰;δ3.188-3.311为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上中间亚甲基上的H峰;δ3.519-3.704为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上右边的亚甲基上H峰;δ4.273-4.401为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上左边亚甲基上的H峰;δ4.452-4.609为-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上左边亚甲基上的H峰;δ5.264-5.362为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上次甲基上的H峰;δ5.448-5.592为-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上次甲基上的H峰;δ6.303-6.411为-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上右边-NH-上的H峰;δ6.415-6.564为-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上左边-NH-上的H峰;δ6.673-6.801为-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上-NH-上的H峰;δ7.56本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:其式中n>1,‑X为(n1=2~4)、‑NHNHCH2CH2OH、‑Y‑为

【技术特征摘要】
1.一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:其式中n>1,-X为(n1=2~4)、-NHNHCH2CH2OH、-Y-为2.根据权利要求1所述一种含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物,其制备方法为:在搅拌下,向异氰尿酸三缩水甘油酯的溶液中加入等摩尔的醇胺,之后升高到30~60℃,保温反应1~5h,使溶液的pH达到7~8;再加入一定摩尔的二烷胺,升温至80~120℃,保温反应6~15h,使溶液的pH达到7~8,冷却后,抽滤(溶剂回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得产品含硒三嗪类大分子阻燃剂化合物。3.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员:孟凡一李四新
申请(专利权)人:浙江旭森非卤消烟阻燃剂有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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