一种苯酚羟基化的方法技术

本发明专利技术公开了一种以过氧化氢为氧化剂，微波辐射场中合成的具有ＭＦＩ晶体结构的钛硅分子筛（ＴＳ－１）为催化剂的苯酚的羟基化方法，是在反应物重量配比为钛硅分子筛∶过氧化氢∶苯酚∶溶剂＝１∶４～２０∶５～５０∶４～４０，温度７０～１００℃下，反应２～１５小时，该方法具有苯二酚选择性好且对苯二酚选择性更高的特点。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种关于苯酚羟基化的方法，具体的说是关于一种以MFI结构的钛硅分子筛(TS-1)为催化剂的苯酚羟基化制苯二酚的方法。传统的以过氧化氢为氧化剂的苯酚羟基化生产苯二酚的方法，有采用以硫酸和磷酸为催化剂的Rhone-Poulenc方法，该方法苯酚的转化率为5％；或是采用以Fe2+和Co2+制备的芬顿试剂为催化剂的Brichima方法，该方法苯酚的转化率为10％。这两种方法均由于过氧化氢的分解，苯酚转化率低，且工艺复杂，环境污染严重。近年来随着催化科学和催化新材料的不断发展，以H2O2为氧化剂的环境友好绿色催化氧化新工艺正迅速的发展而倍受瞩目。J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1019(1996)中报道了一种以H2O2为氧化剂，La2CuO4为催化剂的苯酚羟基化反应方法。该方法是以水为溶剂，过氧化氢用量大，它与苯酚的摩尔投料比为60∶1，在70℃反应2小时后，苯酚的转化率为51％，氧化产物中对苯二酚和邻苯二酚之比为0.7∶1。Appl.Catal.，93，123(1993)报道的苯酚羟基化反应方法，是以H2O2为氧化剂，以具有不同的V/(V+Si)比的钒硅分子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以过氧化氢为氧化剂的苯酚羟基化方法，其特征是在微波辐射场中合成的具有ＭＦＩ结构的钛硅分子筛的存在下，使苯酚与过氧化氢在溶剂中进行反应。

【技术特征摘要】
1.一种以过氧化氢为氧化剂的苯酚羟基化方法，其特征是在微波辐射场中合成的具有MFI结构的钛硅分子筛的存在下，使苯酚与过氧化氢在溶剂中进行反应。2.按照权利要求1的方法，其中所说的微波辐射场的微波频率是600～50000MHz。3.按照权利要求2的方法，其中所说的微波辐射场的微波频率是900～30000MHz。4.按照权利要求3的方法，其中所说的微波辐射场的微波频率是900～4500MHz。5.按照权利要求1的方法，其中所说的钛硅分子筛∶过氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺鹤明，叶岗，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，中国石化集团石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]