一种苯酚羟基化反应催化剂及其制备方法技术

一种苯酚羟基化反应催化剂及其制备方法，属于化学工程技术领域，涉及到苯酚羟基化联产邻苯二酚和对苯二酚催化剂及其制备方法。其特征在于：该催化剂是通过水热合成法，将含有水溶性基团的金属酞菁络合物以分子的形式组装在ＭＣＭ－４１的孔道中，制备出一种固载化的均相催化剂。本发明专利技术的效果和益处是：催化剂的制备过程简单，重复性好；被封装于ＭＣＭ－４１中的金属酞菁以单分子形式存在；ＭＣＭ－４１孔道中没有未络合的金属离子或配体；ＭＣＭ－４１外表面的金属酞菁可以容易地除去；制备出的催化剂负载量高，孔道有序性好。这种催化剂不仅具有均相催化剂反应条件温和、反应活性高、选择性好的特点，还具有多相催化剂易与产物分离、可重复使用的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程
，涉及一种催化剂及其制备方法，特别涉及一种苯 酚羟基化联产邻苯二酚和对苯二酚催化剂及其制备方法。
技术介绍
邻苯二酚和对苯二酚是重要的化工原料，邻苯二酚传统的生产方法有邻氯苯酚、 邻二氯苯水解法和1-苯酚-2-磺酸钠碱融或碱解法制取邻苯二酚；对苯二酚则由苯胺氧化 或对二异丙苯氧化酸解制成，这些工艺存在的问题是生产步骤多，副产物多，腐蚀和环境污 染严重，生产能力低。利用过氧化氢和苯酚为原料，进行羟基化反应联产邻苯二酚及对苯二酚的工艺， 在化工生产中占有重要地位，目前已经工业化生产的过程如表1所示。这几种方法使用的 催化剂具有明显的不足之处，如Rhone-Pou 1 enc法、Ube法和Br ichima法具有均相反应本身 难以克服的缺点，面临催化剂回收困难和难以连续生产的难题；Rhone-Poulenc法还使用 了强酸性催化剂，Ube法则采用过氧化氢与酮(如甲基异丁基酮)生成酮过氧化物作为氧化 剂，硫酸作催化剂，它们均存在酸腐蚀问题。此外，上述三种方法需要使用高浓度的双氧水， Brichima法还存在催化剂寿命短的问题。TS-I催化剂虽然具有多相催化过程的优点，也不 需要使用高浓度的双氧水，但由于分子筛合成工艺复杂，通常需高温高压，晶化时间长，合 成过程所需的原料价格昂贵，因此，催化剂成本高，限制了其在工业生产中的广泛应用。表1苯酚羟基化联产邻(对)苯二酚工业化生产方法权利要求一种苯酚羟基化反应的催化剂，其特征在于该催化剂是通过水热合成法，将金属酞菁络合物组装在MCM 41的孔道中，制备出一种固载化的均相催化剂；构成该催化剂的金属酞菁是含有阴离子取代基的水溶性酞菁，阴离子取代基包括磺酸基和羧酸基，酞菁中的金属离子包括铁、钴、铜、锰、镍、锌、铬、钒。2.制备权利要求1所述催化剂的方法，其特征在于采用水热合成法，以硅酸钠作硅源， 以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和水溶性金属酞菁混合形成的胶束溶液作模版剂，将胶 束溶液在碱性条件下加入到硅酸钠水溶液中，在高压釜中于110-130°C下，水热晶化24小 时；固体产物用盐酸或硫酸的乙醇溶液萃取除去CTMAB和催化剂外表面的金属酞菁，制备 出金属酞菁络合物/MCM-41复合催化剂。全文摘要，属于化学工程
，涉及到苯酚羟基化联产邻苯二酚和对苯二酚催化剂及其制备方法。其特征在于该催化剂是通过水热合成法，将含有水溶性基团的金属酞菁络合物以分子的形式组装在MCM-41的孔道中，制备出一种固载化的均相催化剂。本专利技术的效果和益处是催化剂的制备过程简单，重复性好；被封装于MCM-41中的金属酞菁以单分子形式存在；MCM-41孔道中没有未络合的金属离子或配体；MCM-41外表面的金属酞菁可以容易地除去；制备出的催化剂负载量高，孔道有序性好。这种催化剂不仅具有均相催化剂反应条件温和、反应活性高、选择性好的特点，还具有多相催化剂易与产物分离、可重复使用的特点。文档编号C07C39/08GK101940950SQ20101021708公开日2011年1月12日 申请日期2010年6月29日 优先权日2010年6月29日专利技术者严理, 徐绍平, 王梅 申请人:大连理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯酚羟基化反应的催化剂，其特征在于：该催化剂是通过水热合成法，将金属酞菁络合物组装在ＭＣＭ－４１的孔道中，制备出一种固载化的均相催化剂；构成该催化剂的金属酞菁是含有阴离子取代基的水溶性酞菁，阴离子取代基包括磺酸基和羧酸基，酞菁中的金属离子包括铁、钴、铜、锰、镍、锌、铬、钒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王梅，严理，徐绍平，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]