本发明专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种含酚羟基半脂环聚酰亚胺及其制备方法与应用。所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺，具有式Ⅰ所示结构；其制备方法，包含如下步骤：N2保护下，将2,2＇-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷溶于强极性非质子有机溶剂中，然后加入1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐，搅拌0.5～3h后，加入共沸脱水剂和催化剂，升温到180～200℃，回流3～5h；将回流后的混合液冷却，用沉析剂沉析混合液中的固体产物，然后将固体产物过滤，洗涤，干燥，得含酚羟基半脂环聚酰亚胺。本发明专利技术还提供了一种聚酰亚胺薄膜，该膜由上述含酚羟基半脂环聚酰亚胺制备得到。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种含酚羟基半脂环聚酰亚胺及其制备方法 与应用。
技术介绍
聚酰亚胺（PI)作为一种高分子材料发展始于20世纪50年代，60年代中期，美国 杜邦公司首先将聚酰亚胺薄膜（Kapton)及清漆（Pyre ML)商品化，由此开始了一个PI蓬 勃发展的时代。PI材料耐高低温性能突出，稳定性优异，介电常数及热膨胀系数低、阻燃性 出色，已广泛应用在航空、航天、微电子、液晶等领域。 PI按制成品形式可以分为以下几种主要类型：薄膜、树脂、纤维、涂料、泡沫、胶黏 剂等。其中应用最为广泛和最重要的形式便是薄膜材料，其消费总量在聚酰亚胺材料中位 居前三。作为薄膜材料的PI不但能够耐高低温、尺寸稳定、韧性好，而且能长时间安全稳定 的使用。其中以美国杜邦公司的Kapton薄膜、日本宇部兴产的Upilex薄膜和日本钟渊的 Apical薄膜性能最为优异，占据了绝大部分的市场。但是已商业化的PI薄膜与其他材料的 粘接性能存在一定的缺陷，因此，在保持PI固有的优异性能的同时，为了提高其与其他材 料的粘接性能或相容性，可在PI的分子结构中引入酚羟基。含酚羟基的PI还可应用于光 敏性聚酰亚胺（PSPI)材料。而将脂环结构引入PI分子中，能有效抑制PI分子内和分子间 电荷转移络合物的形成，因此可显著减弱芳香族PI在紫外-可见光区域的吸收，而且引入 脂环结构，还可以改善PI的溶解性。 有关含酚羟基或含脂环聚酰亚胺材料领域的研宄工作已有不少报道： 中国专利技术专利CN101003716A公开了一种含酚羟基聚酰亚胺粘合剂的制备方法。 中国专利技术专利CN1927908A公开了一种含酚羟基聚酰亚胺粉末的制备方法。 中国专利技术专利CN102516541A公开了一种含酚羟基的聚酰亚胺。 中国专利技术专利CN102650080A公开了基于3, 3' -二氨基-4, 4' -二羟基联苯的聚 酰亚胺纤维纺丝原液及其制备。 中国专利技术专利0附026607964公开了基于2,2-双（3-氨基-4-羟基苯基）六氟丙 烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备。 中国专利技术专利CN101580637A公开了一种含酯环聚酰亚胺薄膜及其制备方法。 中国专利技术专利CN101922061A公开了一种聚酰亚胺纤维及其制备方法。 中国专利技术专利CN102898644A公开了一种可溶性含氟芳香半脂环聚酰亚胺膜材料 及其制备方法。 刘金刚等人（高折射率高透明性半脂环聚酰亚胺的合成与性能，高分子学报， 2008,（5) :460-465)公开了含脂环聚酰亚胺薄膜的分子结构及其制备方法。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足和缺点，本专利技术的首要目的在于提供一种含酚羟基半脂 环聚酰亚胺。 本专利技术的领域目的在于提供上述含酚羟基半脂环聚酰亚胺的制备方法。 本专利技术的另一目的在于提供上述含酚羟基半脂环聚酰亚胺的应用。 本专利技术的目的通过下述方案实现： -种含酚羟基半脂环聚酰亚胺，具有式I所示结构：【主权项】1. 一种含酚羟基半脂环聚酰亚胺，其特征在于具有式I所示结构：其中，所述的n代表重复单元数，且n为大于0的正整数。2. 权利要求1所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺的制备方法，其特征在于包含如下步 骤： (1) N2保护下，将2,2 双（3-氨基-4-羟基苯基）丙烷溶于强极性非质子有机溶剂 中，然后加入1，2, 4, 5-环己烷四甲酸二酐，搅拌0. 5~3h后，加入共沸脱水剂和催化剂，升 温到180~200°C，回流3~5h ; (2) 将步骤（1)中回流后的混合液冷却，用沉析剂沉析混合液中的固体产物，然后将固 体产物过滤，洗涤，干燥，得含酚羟基半脂环聚酰亚胺。3. 根据权利要求2所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中所述的2, 2 双（3-氨基-4-羟基苯基）丙烷与1，2, 4, 5-环己烷四甲 酸二酐的摩尔比为1: (1~1. 03)。4. 根据权利要求2所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中所述的2, 2 双（3-氨基-4-羟基苯基）丙烷和1，2, 4, 5-环己烷四甲 酸二酐占总反应体系质量的10%~20%。5. 根据权利要求2所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中所述的共沸脱水剂与强极性非质子有机溶剂的质量比为（〇. 9~1. 1) :6。6. 根据权利要求2所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中所述的共沸脱水剂为二甲苯。7. 根据权利要求2所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中所述的催化剂为Y-戊内酯和吡啶催化体系。8. 根据权利要求2所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中所述的强极性非质子有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮； 步骤（2)中所述的沉析剂为甲醇和水中的至少一种。9. 一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于由权利要求1所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺制备 得到。10. 权利要求9所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包含如下步骤： (1)将权利要求1所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺溶于强极性非质子有机溶剂中，得 到聚酰亚胺溶液； (2)然后将聚酰亚胺溶液静置0. 5~3h后，真空脱泡，将脱泡后的聚酰亚胺溶液涂布于 玻璃片上，干燥，脱膜，得到聚酰亚胺薄膜。【专利摘要】本专利技术属于化学合成领域，具体涉及。所述的含酚羟基半脂环聚酰亚胺，具有式Ⅰ所示结构；其制备方法，包含如下步骤：N2保护下，将2,2＇-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷溶于强极性非质子有机溶剂中，然后加入1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐，搅拌0.5～3h后，加入共沸脱水剂和催化剂，升温到180～200℃，回流3～5h；将回流后的混合液冷却，用沉析剂沉析混合液中的固体产物，然后将固体产物过滤，洗涤，干燥，得含酚羟基半脂环聚酰亚胺。本专利技术还提供了一种聚酰亚胺薄膜，该膜由上述含酚羟基半脂环聚酰亚胺制备得到。【IPC分类】C08L79-08, C08G73-10, C08J5-18【公开号】CN104804189【申请号】CN201510207932【专利技术人】吕满庚, 王莹, 吴昆 , 罗富彬, 郑剑, 沈璐 【申请人】中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地, 中科院广州化学有限公司【公开日】2015年7月29日【申请日】2015年4月28日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含酚羟基半脂环聚酰亚胺，其特征在于具有式Ⅰ所示结构：其中，所述的n代表重复单元数，且n为大于0的正整数。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕满庚，王莹，吴昆，罗富彬，郑剑，沈璐，
申请(专利权)人：中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地，中科院广州化学有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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