一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法，采用pH=3～6的酸性电解水溶解原花青素，配制成为浓度5～20%的原花青素青溶液，采用200～600MPa超高压微射流压力处理2～5次，取经预处理的AB‑8树脂,装入交换柱,通入超高压微射流处理的溶液足量，控制吸附流速为2～5BV/h，吸附饱和后的树脂用2~5BV的乙醇洗脱收集的滤过液进行在50~60℃真空浓缩到固形物含量20~30%，然后采用喷雾干燥机进行干燥，本发明专利技术采用超高压微射流对原花青素进行降解，纯物理过程，时间短、效率高；采用酸性电解水进行溶解，利用其中的氢离子对酚羟基进行保护，进一步防止高压微射流处理过程中的氧化。

Method for preparing oligomeric proanthocyanidins by ultra-high pressure micro jet

The invention discloses a method for preparing high pressure microfluidization oligoprocyanidins by using pH=3 ~ 6 acidic electrolyzed water soluble proanthocyanidins, prepared into the concentration of proanthocyanidins green solution for 5 to 20%, with 200 ~ 600MPa high pressure microfluidization pressure 2 ~ 5 times, from pre AB 8 into the resin exchange column, pass into solution sufficient pressure microfluidization treatment, control the adsorption rate was 2 ~ 5BV/h, after adsorption with 2~5BV resin ethanol elution filtrate collected at 50~60 DEG vacuum concentration to solid content 20~30%, then by spray drying, the invention adopts ultra high pressure micro jet was used to degrade proanthocyanidins, pure physical process, short time and high efficiency; using acidic electrolyzed water to dissolve, the protection of phenolic hydroxyl groups with hydrogen ions which further prevent high Oxidation during the treatment of pressure micro jets.

【技术实现步骤摘要】
一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法
本专利技术属于植物有效成分提取
，具体涉及一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法。
技术介绍
原花青素(Procyanidins，PC)是一种具有特殊分子结构的生物类黄酮，其抗自由基氧化能力是维生素E的50倍，维生素C的20倍，此外，原花青素还具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、降血压等功效。因此，其在食品加工领域得到广泛的应用。然而目前市场上的PC是由不同的单体聚合而成的混合物，其中含有大量聚合度大于4的高聚体，高聚体PC难以透过生物膜，不能被人体吸收。因而，如何提高PC中的低聚原花青素(聚合度小于4)，并防止其氧化成为高质量PC制备的难题。目前，已有一些专利申请涉及到低聚原花青素的制备。“一种利用葡萄籽提取物制备低聚原花青素的方法”(申请号201610345527.7)中，专利技术了以葡萄籽提取物为原料，经溶解及过滤、真空浓缩、超滤、上柱及洗脱、纳滤以及冷冻干燥而制得低聚原花青素冻干粉和高聚原花青素冻干粉；“一种制备低聚原花青素的方法”（申请号201510808193.8）中，先采用高压脉冲电场提取设备对原花青素进行提取，再利用离心机、超滤膜设备和大孔吸附树脂进行低聚原花青素的纯化，得到高品质的低聚原花青素产品；“一种低聚原花青素的制备方法”（申请号CN201410140039.3）中，以60～70%的乙醇进行提取，同时控制提取过程的pH4.0～4.4，使得单体、低聚体和高聚体原花青素可有效的提取，并利用大孔树脂吸附以及不同聚合度原花青素在不同浓度乙醇里的溶解性不同的原理进行洗脱，进一步获得了聚合度真正集中2～4的低聚体产物，提升了原花青素中有效成分低聚体的含量；“一种低成本的低聚原花青素的制备方法”（申请号201410116698.3）中，利用不同聚合度的原花青素的溶解度和分子大小的差异，采用冷溶、过滤、纳滤、喷雾干燥等技术，得到聚合度为2～3的低聚原花青素。“生物酶法制备低聚原花青素的方法”（申请号CN201210259011.2）中公开了一种生物酶法制备低聚原花青素的方法，通过酶解、微滤、浓缩和干燥，得到质量含量为95%以上的低聚原花青素。“脉冲电场强化降解制备低聚原花青素的方法”（申请号201210332841.3）中，专利技术了脉冲电场强化降解制备低聚原花青素的方法，高聚原花青素溶解、添加亚硫酸盐、脉冲电场处理、分离、醇洗脱杂、纯化、浓缩、干燥得低聚原花青素。此外，还有报道采用氢化降解反应将高聚原花青素变为低聚原花青素（金荞麦高聚原花青素的氢化降解反应，食品研究与开发[J]，2010年第3期)。综上，目前报道中，采用氢化降解、脉冲电场强化降解等方法，条件剧烈，容易破坏PC中酚羟基；采用酶法条件温和，但时间长、效率低；采用分级提取、纯化等方法，剩余的高聚物得不到有效利用。超高压微射流技术是一种采用100MPa以上的压力对物料进行处理的方式，在对物料的处理过程中，依靠机械力实现物料的破碎，如新疆大学敬思群等申公开的“一种昆仑雪菊原花青素的提取方法及在延缓衰老中的应用”专利中，采用微射流压力120MPa处理2次，在提取温度50℃，乙醇浓度70%，提取时间30min下，实现对雪菊中原花青素的提取。但该方法使用120MPa以下的压力，在乙醇溶液中处理，仅仅能够实现对雪菊细胞的破坏，提高原花青素的提取率，难以实现对原花青素的聚合度的解聚。
技术实现思路
针对现有技术中低聚原花青素生产方法的不足，本专利技术提供一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法，具有时间短、效率高、活性破坏少、过程简单的优点。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法，步骤如下：（1）采用pH=3～6的酸性电解水溶解原花青素配制成原花青素溶液，然后进入超高压微射流机中采用200～600MPa超高压微射流压力处理2～5次；（2）将AB-8树脂装入交换柱，通入经过超高压微射流处理后的原花青素溶液足量，控制吸附流速为2～5BV/h，吸附饱和后的AB-8树脂用2~5BV的乙醇洗脱，收集的滤过液在50~60℃的条件下进行真空浓缩得到浓缩液；（3）浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，制得高含量的低聚原花青素产品。所述步骤（1）中的原花青素溶液的浓度为5～20%。所述步骤（2）中乙醇的质量分数为70%。所述步骤（2）浓缩液中固形物含量为20~30%。所述步骤（3）中喷雾干燥机的进风温度为200~240℃、出风温度为140~160℃。低聚原花青素含量的测定方法：原花青素质量的测定：以甲醇为溶剂，采用香草醛法，来测定总的原花青素的质量，包括单体及聚合体成分。超高压微射流处理后的样品，真空干燥，然后配成0.lg/L甲醇溶液，加入3mL浓度为4.0g/mL的香草醛甲醇溶液和1.5mL浓盐酸，加塞摇匀，在20℃±1℃避光条件下反应15min后，以测定A500nm（A1），以甲醇空白对照，用儿茶素标曲计算样品中原花青素质量W1。低聚原花青素质量的测定：超高压微射流处理后的样品，真空干燥，采用香草醛法（乙酸为溶剂）配成0.lg/L乙酸溶液，加入3mL浓度为4.0g/mL的香草醛乙酸溶液和1.5mL浓盐酸，加塞摇匀，在20℃±1℃避光条件下反应15min后，以测定A500nm(A2)，以甲醇空白对照，用儿茶素标曲计算样品中低聚原花青素质量W2。按下式计算低聚原花青素含量Y：。本专利技术的有益效果：在乙醇这种低极性的溶液中超高压无法实现原花青素聚合度的解聚；采用酸性电解水和200MPa以下的压力也难以实现原花青素聚合度的解聚；而在200MPa以上的压力下，结合采用酸性电解水，方可实现原花青素的解聚。因此，本专利技术采用酸性电解水以及结合在200MPa以上的压力的超高压微射流处理下对原花青素解聚，再采用树脂进一步纯化制备高含量低聚原花青素的方法。本专利技术采用超高压微射流对原花青素进行降解，纯物理过程，时间短、效率高；超高压微射流对原花青素进行降解过程中，采用酸性电解水进行溶解，利用其中的氢离子对酚羟基进行保护，可进一步防止高压微射流处理过程中的氧化。采用超高压微射流对原花青素进行降解后，可直接采用树脂吸附分离，喷雾干燥，过程简单。附图说明图1为不同pH下原花青素低聚体含量（浓度为15%、压力600MPa、处理3次）。图2为不同压力下原花青素低聚体含量（pH=3.5、浓度为15%、超高压微射流压力处理3次）。图3为不同超高压微射流处理次数下原花青素低聚体含量（pH=3.5、浓度15%、压力600MPa）。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法，步骤如下：（1）采用pH=3的酸性电解水溶解原花青素配制成浓度为20%的原花青素溶液，然后进入超高压微射流机中采用200MPa超高压微射流压力处理5次；（2）将AB-8树脂装入交换柱，通入经过超高压微射流处理后的原花青素溶液足量，控制吸附流速为2BV/h，吸附饱和后的AB-8树脂用5BV的乙醇（质量分数为70%）洗脱，收集的滤过液在50℃的条件下进行真空浓缩得到固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于步骤如下：（1）采用pH=3～6的酸性电解水溶解原花青素配制成原花青素溶液，然后进入超高压微射流机中采用200～600MPa超高压微射流压力处理2～5次；（2）将AB‑8树脂装入交换柱，通入经过超高压微射流处理后的原花青素溶液足量，控制吸附流速为2～5BV/h，吸附饱和后的AB‑8树脂用2~5BV的乙醇洗脱，收集的滤过液在50~60℃的条件下进行真空浓缩得到浓缩液；（3）浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，得到低聚原花青素产品。

【技术特征摘要】
1.一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法，其特征在于步骤如下：（1）采用pH=3～6的酸性电解水溶解原花青素配制成原花青素溶液，然后进入超高压微射流机中采用200～600MPa超高压微射流压力处理2～5次；（2）将AB-8树脂装入交换柱，通入经过超高压微射流处理后的原花青素溶液足量，控制吸附流速为2～5BV/h，吸附饱和后的AB-8树脂用2~5BV的乙醇洗脱，收集的滤过液在50~60℃的条件下进行真空浓缩得到浓缩液；（3）浓缩液采用喷雾干燥机进行干燥，得到低聚原花青素产品。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：纵伟，刘梦培，王小媛，董宇，张丽华，赵光远，王瑞国，铁珊珊，王文静，丁俊豪，
申请(专利权)人：郑州轻工业学院，
类型：发明
国别省市：河南,41