一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法技术

本发明专利技术属于铝电解固废资源综合利用技术领域，具体涉及一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法。本发明专利技术的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合，超声0.5～1.5h，然后固液分离，得粗品；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种；(2)将所得粗品与无机酸混合，在60～70℃条件下浸出2.5～3.5h，得石墨。利用本发明专利技术的回收石墨的方法得到的石墨的纯度较高，可达到96.1％。

【技术实现步骤摘要】
一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法
本专利技术属于铝电解固废资源综合利用
，具体涉及一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法。
技术介绍
在铝电解生产过程中产生的大修渣中主要废料是废阴极炭块，目前电解铝废阴极炭块大多采用无害化处理、贮存处理、综合化利用等方法处理，其中绝大多数企业采用贮存处理解决废阴极炭块问题，然而废阴极炭块中含有大量的氟化物和氰化物，长时间的贮存会使其潮解，污染土壤和地下水，而且容易引起火灾。申请公布号为CN107902649A的中国专利申请公开了一种处理电解铝废阴极炭块的方法，将废阴极炭粉与碱性溶液混合，然后超声处理得炭精粉；然后将炭精粉与酸性溶液混合，微波消解得石墨粉。该方法在微波消解过程中需要较高温度和较高压力，容易对设备造成腐蚀，而且成本较高，得到的石墨纯度较低。东北大学的李伟的硕士论文《碱酸法处理铝电解废旧阴极的研究》一文中利用“两步法”处理废阴极炭块，先在100℃条件下碱浸，通过碱浸可以得到纯度为72.7％的石墨产品；然后再采用酸浸，发现在较高的酸浸温度(90℃以上)时才能得到的纯度较高的石墨产品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，该方法在较低温度下即可得到纯度高的石墨。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合，超声0.5～1.5h，然后固液分离，得粗品；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种；(2)将所得粗品与无机酸混合，在60～70℃条件下浸出2.5～3.5h，得石墨。本专利技术在碱浸的过程中采用石油醚溶剂，将废阴极炭块中的极性较低的成分如有机成分进行更好的浸出。在步骤(2)的酸浸温度仅为60～70℃，并在常压条件下进行，减轻了对设备的损伤并且降低了成本。本专利技术的方法在较低温度、常压下回收得到的石墨具有较高的纯度，可达到96.1％。为使废阴极炭块与溶剂充分接触，使得较多的杂质分离出去，所述废阴极炭块样品的粒径为0.075～0.15mm。水能够溶解废阴极炭块样品中的极性电解质成分，为保证极性电解质成分完全浸出并不造成浪费，每1kg废阴极炭块样品对应水的量为20～30L。每1kg废阴极炭块样品对应石油醚的量为5～10L，石油醚的加入有利于废阴极炭块中较低极性的成分的浸出。废阴极炭块样品对应的碱中氢氧根的量为14～15mol，碱的加入有利于废阴极炭块中Na3AlF6和Al2O3等可溶于碱的物质的浸出。步骤(2)所述每1kg粗品对应无机酸的量为0.5～1.5L，酸的加入有利于废阴极炭块中CaF2和NaAl11O17等不溶于碱的物质的浸出，还可以中和粗品中残余的碱。附图说明图1为本专利技术采用石油醚浸出时浸出液与纯石油醚的紫外-可见吸收光谱图；图2为实施例1～3及对比例1中的回收的石墨的XRD图谱；图3为废阴极炭块的XRD图谱和实施例1及对比例1～2回收的石墨的XRD图谱。具体实施方式本专利技术的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合，超声0.5～1.5h，然后固液分离，得粗品；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种；(2)将所得粗品与无机酸混合，在60～70℃条件下浸出2.5～3.5h，得石墨。优选的，无机酸为无机强酸。进一步优选的，无机强酸为盐酸。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块进行粗碎，得到1～5mm样品；再将粗碎后的样品进行细碎，细碎后筛分得到0.15～0.075mm的筛下物，未通过筛的样品返回再次细碎；(2)取1kg废阴极炭块样品的筛下物，加入30L水，10L石油醚和0.58kg的NaOH，超声浸出1h后离心，依次用无水乙醇、石油醚清洗一遍，再次离心、烘干，得到石墨粗品；(3)取1kg步骤(2)得到的石墨粗品与0.5L质量分数为10％的盐酸混合，在70℃下浸入3h，然后依次用无水乙醇5L、石油醚5L洗净，得石墨。实施例2本实施例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块进行粗碎，得到1～5mm样品；再将粗碎后的样品进行细碎，细碎后筛分得到0.15～0.075mm的筛下物，未通过筛的样品返回再次细碎；(2)取1kg废阴极炭块样品的筛下物，加入20L水，10L石油醚和0.58kg的NaOH，超声浸出1h后离心，依次用无水乙醇、石油醚清洗一遍，再次离心、烘干，得到石墨粗品；(3)取1kg步骤(2)得到的石墨粗品与1.0L质量分数为10％的盐酸混合，在70℃下浸入3h，然后依次用无水乙醇5L、石油醚5L洗净，得石墨。实施例3本实施例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块进行粗碎，得到1～5mm样品；再将粗碎后的样品进行细碎，细碎后筛分得到0.15～0.075mm的筛下物，未通过筛的样品返回再次细碎；(2)取1kg废阴极炭块样品的筛下物，加入30L水，5L石油醚和0.58kg的NaOH，超声浸出1h后离心，依次用无水乙醇、石油醚清洗一遍，再次离心、烘干，得到石墨粗品；(3)取1kg步骤(2)得到的石墨粗品与1.5L质量分数为10％的盐酸混合，在70℃下浸入3h，然后依次用无水乙醇5L、石油醚5L洗净，得石墨。对比例1本对比例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块进行粗碎，得到1～5mm样品；再将粗碎后的样品进行细碎，细碎后筛分得到0.15～0.075mm的筛下物，未通过筛的样品返回再次细碎；(2)取1kg废阴极炭块样品的筛下物，加入30L水，10L石油醚和0.58kg的NaOH，超声浸出1h后离心，依次用无水乙醇、石油醚清洗一遍，再次离心、烘干，得到石墨产品。对比例2本对比例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，包括以下步骤：(1)将废阴极炭块进行粗碎，得到1～5mm样品；再将粗碎后的样品进行细碎，细碎后筛分得到0.15～0.075mm的筛下物，未通过筛的样品返回再次细碎；(2)取1kg废阴极炭块样品，加入30L水超声浸出1h后离心，过滤后晾干，得到石墨产品。试验例1取1g废阴极炭块与10mL石油醚混合超声浸出1h后过滤，取滤液(即浸出液)通过紫外分光光度计进行行表征，并设置空白对照以及纯石油醚对照，测试结果如图1所示。由图1可知，浸出样品后的石油醚较纯的石油醚在波长低于300nm的区间内吸光度增大，说明石油醚中溶解了其他物质。由于阴极炭块是以优质的石油焦、人造石墨碎料为骨料，煤沥青等为粘黏剂，经过浸渍、焙烧、捏合等工艺制作而成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合，超声0.5～1.5h，然后固液分离，得粗品；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种；/n(2)将所得粗品与无机酸混合，在60～70℃条件下浸出2.5～3.5h，得石墨。/n

【技术特征摘要】
1.一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合，超声0.5～1.5h，然后固液分离，得粗品；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种；
(2)将所得粗品与无机酸混合，在60～70℃条件下浸出2.5～3.5h，得石墨。


2.根据权利要求1所述从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法，其特征在于，所述废阴极炭块样品的粒径为0.075～0.15mm。


3.根据权利要求1或2所述从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏忠，张逸飞，魏明宝，马闯，王兰，庞龙，刘楠，
申请(专利权)人：郑州轻工业学院，
类型：发明
国别省市：河南;41