一种大血藤原花青素及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大血藤原花青素及其制备方法，所述的大血藤原花青素是以木通科植物大血藤(Sargentodoxacuneata)的茎藤，经粉碎、提取、Sephadex LH‑20纯化而得到的；利用本发明专利技术公开的方法制备大血藤原花青素，具有原料易于获取，制备方法简单，可大规模制备，制得的原花青素纯度高等优点；本发明专利技术填补了大血藤原花青素及其制备方法上的空白，具有极大的现实意义和推广价值。

【技术实现步骤摘要】
一种大血藤原花青素及其制备方法
本专利技术属于植物提取
，涉及一种大血藤原花青素及其制备方法。技术背景大血藤(SargentodoxaeCaulis)，又名红藤、血藤，为木通科植物大血藤(Sargentodoxacuneata)的茎藤，秋冬二季采收，除去侧枝、切片干燥而成。主产于我国四川、河南江西、湖北、湖南、江苏、浙江等地。大血藤性平、味苦，归肝、胃、心包、大肠经，有清热解毒、活血通经、祛风杀虫、消肿散结等功效，用于风湿筋骨痛、经闭痛经。肠痈等症，为常用中药。现代药理学研究表明大血藤具有抗氧化、抗微生物、抗炎抗肿瘤压、抑制血小板聚集、抗心肌缺血等活性。大血藤化学成分复杂，迄今为止，对大血藤化学成分研究报道表明大血藤主要成分为酚类、黄酮类、蒽醌类、皂苷类、萜类、木脂素及挥发油等，报道的有没食子酸、丁香酸、原儿茶酸、绿原酸、香草酸、1-O-(香草酸)-6-(3″,5″-二-O-甲基-没食子酰基)-β-D-吡喃葡糖苷、3-O-[β-D-木糖基-(1-2)-O-β-D-葡萄糖醛酸基]-28-O-[β-D-葡萄糖基]积雪草酸、(-)-表儿茶素、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯、3-O-咖啡酰奎宁酸、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯、绿原酸甲酯、绿原酸乙酯、罗布麻宁、3,4-二羟基苯乙醇、4-羟基-苯乙醇、3，4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷、4-羟苯基-乙基-6-O-(E)-咖啡酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香酸葡萄糖苷、红景天苷、毛柳苷、鹅掌楸苷、2-(3',4'-二羟苯基)-1,3-胡椒环-5-醛、cuneatasidesA～E、osmanthusideH、sargentol、野蔷薇苷、刺梨苷F1、崩大碗酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等。原花青素(OPC)，又称缩合鞣质、缩合单宁，是由黄烷-3-醇类化合物以碳碳键聚合而形成的一类结构十分复杂的植物多酚，广泛存在于植物界中。原花青素具有强烈的生物学活性，如抗氧化、抗炎、抗微生物、降血压、降血脂、降血糖、抗肿瘤、抗心肌缺血、抗心律失常、抗老年痴呆、抗帕金森病等，在医药品、精细化学品、保健品及食品行业具有重要的用途。虽有从大血藤中分离纯化得到原花青素B2及一个原花青素5聚体的报道，却未见有关大血藤原花青素制备方法的报道，现有技术中亦未见有关大血藤原花青素制备方法的案例。
技术实现思路
本专利技术解决的问题在于提供一种大血藤原花青素及其制备方法。一种大血藤原花青素，是以木通科植物大血藤(Sargentodoxacuneata)的茎藤，经粉碎、提取、纯化而得到的。所述的大血藤原花青素为红棕色无定形粉末，气微味涩，易溶于水，水溶液呈澄清的红棕色。所述的大血藤原花青素的紫外吸收光谱满足如下特征：大血藤原花青素的甲醇或乙醇溶液在280nm波长下具有一个对称的吸收峰，且300～400nm波长范围内不得出现吸收峰；在255～260nm波长下具有一个吸收谷；在230nm附近具有一个强的吸收峰。所述的大血藤原花青素的红外吸收光谱满足如下特征：大血藤原花青素的FT-IR光谱中，在3390,1611,1521,1444,1360,1282,1252,1205,1107,1065,823,782,551及509cm-1等波数附近需出现吸收峰。所述的大血藤原花青素，其原花青素含量，以盐酸-香草醛法进行测定，并以葡萄籽原花青素标准品(纯度≥95％)进行标定，每g大血藤原花青素相对于葡萄籽原花青素的当量值不少于1300mg；或者以p-Dimethylaminocinnamaldehyde法进行测定，并以葡萄籽原花青素标准品(纯度≥95％)进行标定，每g大血藤原花青素相对于葡萄籽原花青素的当量值不少于1000mg。一种大血藤原花青素的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将大血藤药材经过干燥，粉碎后，以含水的有机溶剂进行充分提取，得到大血藤的提取液；步骤2：将大血藤提取液经过减压浓缩，充分除去有机溶剂，得到大血藤的浓缩液；步骤3：将大血藤的浓缩液经过石油醚充分脱脂，得到脱脂的大血藤浓缩液；步骤4：将经过脱脂的大血藤浓缩液用SephadexLH-20纯化，得到大血藤原花青素。其中步骤1中所述的含水有机溶剂可以是10～95％体积分数的乙醇、甲醇或10～95％体积分数的丙酮，所述的提取方法可以是回流提取、渗漉提取、浸渍提取或超声波提取；所用的溶剂优选为20～80％体积分数的乙醇，或20～80％体积分数的丙酮，更优选为40～70％体积分数的乙醇或40～80％体积分数的丙酮，更优选为50～80％体积分数的丙酮；所述的充分提取为提取1～5次，优选为提取2～5次，更优选为提取2～3次。步骤4具体为，将SephadexLH-20填料充分溶胀，装柱，然后以50％体积分数的甲醇对柱床充分平衡，上样后，先以50％体积分数的甲醇充分洗脱，以除去样品中的杂质，然后换用70～100％体积分数的丙酮洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得到大血藤原花青素。与现有技术相比，本专利技术解决的问题在于本专利技术提供了一种大血藤原花青素及其制备方法，利用该方法制备大血藤原花青素具有原料易于获取，制备方法简单，可大规模制备，制得的原花青素纯度高等优点。大血藤药材中原花青素含量可高达10～15％干重，其含量远高于葡萄籽、松树皮、莲房等；本专利技术填补了大血藤原花青素及其制备方法上的空白，具有极大的现实意义和推广价值。附图说明图1为大血藤原花青素的紫外吸收光谱图。图2为大血藤原花青素的FT-IR光谱图。图3为盐酸-香草醛法对大血藤原花青素和葡萄籽原花青素中原花青素含量测定的对比图。图4为p-Dimethylaminocinnamaldehyde法对大血藤原花青素和葡萄籽原花青素中原花青素含量测定的对比图。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。但实施例不限定本专利技术的保护范围。本专利技术的保护范围由权利要求来决定。实施例1一种大血藤原花青素的制备、紫外、红外光谱分析及含量测定称取50g干燥的大血藤粗粉，加入500mL70％丙酮，于超声波发生器中，40KHz下超声提取30min，以布氏漏斗抽滤，共提取3次，合并3次滤液，滤液于旋转蒸发器中38℃减压浓缩，得大血藤的浓缩液，将浓缩液置于分液漏斗中，以石油醚萃取3次，收集水层，得脱脂的大血藤浓缩液，浓缩液以0.45μm微孔滤膜滤过，用于SephadexLH-20纯化。取SephadexLH-20填料100g，以50％体积分数的甲醇充分溶胀，湿法装柱，然后以1200mL50％体积分数的甲醇平衡柱子，平衡完成后，将脱脂后的大血藤浓缩液上样，以50％体积分数的甲醇洗脱，以充分除去多糖、肽类、皂苷、萜类、黄酮和小分子酚类物质，直至洗脱液在280nm处无明显吸收为止，然后换用70％体积分数的丙酮洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，冻干，得到大血藤原花青素。待洗脱完成后，换用100％的丙酮对SephadexLH-20进行再生，待再生完成后换用50％体积分数的甲醇进行平衡，平衡好的柱子可用于下一次纯化。为了评价通过此法制备的大血藤原花青素的优劣，对大血藤原花青素的紫外吸收光谱以及FT-IR光谱进行了采集，大血藤原花青素的紫外吸收光谱图和FT-IR本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大血藤原花青素，其特征在于，是以木通科植物大血藤(Sargentodoxacuneata)的茎藤，经粉碎、提取、Sephadex LH‑20纯化而得到的。

【技术特征摘要】
1.一种大血藤原花青素，其特征在于，是以木通科植物大血藤(Sargentodoxacuneata)的茎藤，经粉碎、提取、SephadexLH-20纯化而得到的。2.如权利要求1所述的大血藤原花青素，其特征在于，所述的大血藤原花青素的紫外吸收光谱满足如下特征：大血藤原花青素的甲醇或乙醇溶液在280nm波长下具有一个对称的吸收峰，且300～400nm波长范围内不得出现吸收峰；在255～260nm波长下具有一个吸收谷；在230nm附近具有一个吸收峰。3.如权利要求1所述的大血藤原花青素，其特征在于，所述的大血藤原花青素的红外吸收光谱满足如下特征：大血藤原花青素的FT-IR光谱中，在3390,1611,1521,1444,1360,1282,1252,1205,1107,1065,823,782,551及509cm-1波数附近出现吸收峰。4.如权利要求1所述的大血藤原花青素，其特征在于，以盐酸-香草醛法进行测定大血藤原花青素含量，并以葡萄籽原花青素标准品(纯度≥95％)进行标定，每g大血藤原花青素相对于葡萄籽原花青素的当量值不少于1300mg；或者以p-Dimethylaminocinnamaldehyde法进行测定，并以葡...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦，李鑫，梁宗锁，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61