一种蒽醌的制备方法技术

本发明专利技术是关于蒽氧化制取蒽醌的一种方法。它包括在芳香性卤代烃和有机酸的混合溶剂中，在一定压力和温度下，由金属盐和溴化物的催化下，由含氧气体氧化蒽得到蒽醌。本发明专利技术的蒽醌的制备方法使用催化活性高、氧化选择性好的复合催化剂，有效地提高了蒽的转化率，且在低压下反应，就可以获得好的产率；具有原料易得，成本低，可以在低压容器中进行，设备投资少等特点；与气相催化氧化相比，反应温度低，能耗少，转化率１００％，产率可达９３．７％；特别是反应液经过活性白土脱色或者蒸馏处理可以重复使用，因此不污染环境，是一种适合工业化生产的方法。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学合成方法，特别是关于在液相中催化含氧气体氧化蒽制取蒽醌的方法。蒽醌是用途广泛的化工原料，是重要的有机中间体，可用于染料、医药、农药的制造。以蒽醌为原料制造的蒽醌染料是有机染料的一大类，其品种和数量仅次于偶氮染料。蒽醌在造纸工业和纺织工业中用做纸浆和绵纤维脱木素的催化剂。蒽醌及其衍生物对肿瘤有抑制作用，研究表明其中的一些可以作为人类的抗癌药物。目前工业上由蒽制取蒽醌有六种方法。气相氧化法反应温度高(330-360℃)，单程转化率低(50-60％)，焦油化严重，反应不易控制。这方面报道的有波兰专利PL139 591(1988)，捷克斯洛伐克专利CS 273 726(1992)，日本专利JP 8610 0543(1986)。在液相中使用高价金属盐或硝酸进行氧化的报道有波兰专利PL 140 054(1987)，德国专利DE 3207 572(1982)等。这种方法对设备腐蚀严重，产生大量废水。利用过氧化物，象过氧化氢、叔丁基过氧化氢和过硫酸铵氧化蒽制取蒽醌，成本高，危险性大。这方面报道的有Tetrahedron Lett.1983 24(49):5499-5500本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒽醌的制备方法，其特征是包括在常压下将蒽在１００－１５０℃的反应温度中，在钴盐、锰盐或镍盐及溴化物组成的复合催化剂和有机酸或添加有机酸的惰性液体有机物为溶剂的反应条件下，与含氧气体反应，当反应体系的压力不再下降时，即可得到蒽醌。

【技术特征摘要】
1.一种蒽醌的制备方法，其特征是包括在常压下将蒽在100-150℃的反应温度中，在钴盐、锰盐或镍盐及溴化物组成的复合催化剂和有机酸或添加有机酸的惰性液体有机物为溶剂的反应条件下，与含氧气体反应，当反应体系的压力不再下降时，即可得到蒽醌。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是还包括反应在0.5-0.8MPa的压力下进行。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是在常压下反应时，采用鼓泡法将含氧气体压入反应釜内。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是钴盐是癸酸钴、环烷酸钴、乙酸钴、溴化钴或氯化钴；锰盐是乙酸锰、硫酸锰或氯化锰；镍盐是乙酸镍、硫酸镍或氯化镍；溴化物是溴化钠、溴化钾、溴化钴或氢溴酸。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是复合催化剂的用量为蒽质量的1％-10％，钴盐与锰盐或镍盐的配比是1∶0.02-1.20(m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永华，
申请(专利权)人：首都师范大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]