蒽醌法制过氧化氢的萃取方法和过氧化氢的制备方法技术

本发明专利技术公开了蒽醌法制过氧化氢的萃取方法和过氧化氢的制备方法。萃取方法包括：(1)将含有过氧化氢和烷基蒽醌的氧化液通过平均孔径为纳米尺寸的孔注入磷酸水溶液中进行预萃取，得到混合液；(2)将所述混合液送入纤维膜接触器进行萃取，并将所述萃取的产物进行油水分离，得到过氧化氢。该方法可以有效地提高过氧化氢的萃取效率，降低萃余液中过氧化氢的含量，并且提高过氧化氢的稳定性。

Method for extracting hydrogen peroxide by anthraquinone method and preparation method of hydrogen peroxide

The invention discloses a method for extracting hydrogen peroxide by anthraquinone method and a preparation method of hydrogen peroxide. The extraction method comprises the following steps: (1) oxidation liquid containing hydrogen peroxide and alkyl anthraquinone extraction of phosphoric acid in aqueous solution by the average pore size of nanometer sized hole injection, and obtain a mixed solution; (2) the mixed liquid into the fiber membrane contactor was extracted, and the product of the extraction of oil water separation. By hydrogen peroxide. The method can effectively improve the extraction efficiency of hydrogen peroxide, reduce the content of hydrogen peroxide in raffinate, and improve the stability of hydrogen peroxide.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蒽醌法制过氧化氢的萃取方法和使用该萃取方法的过氧化氢的制备方法。
技术介绍
过氧化氢作为一种重要的绿色化学品，广泛地应用于化学合成、食品、纺织、冶金、电子、农业、医药、造纸、国防和环保等各个领域，特别是新兴的绿色化工工艺，如丙烯的环氧化和环己酮的肟化等，开拓了过氧化氢新的应用领域。目前，过氧化氢的主要生产方法是蒽醌法，在萃取提纯过程中，分散相与连续相的流量比值较大，传统萃取设备(转盘萃取塔，筛板萃取塔等)中分散相在设备内部的停留时间较短，传质效率较低；同时由于氧化液-水体系的界面张力较大，传统萃取设备无法有效地将分散相破碎为较小的液滴，造成传质面积较小，萃取效率较差，萃余液中过氧化氢浓度高达0.4g/L，影响了装置过氧化氢总收率，并增加了后续处理装置的负荷以及存在安全隐患。另外，传统的萃取设备用于过氧化氢生产时，存在较为明显的料液返混现象，导致萃取效率降低。鉴于目前在蒽醌法制过氧化氢的萃取工艺过程中，传统萃取设备存在的诸多问题，急需一种效率更高的过氧化氢萃取方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决如何提高蒽醌法制过氧化氢中萃取过程的萃取效率的问题，提供了蒽醌法制过氧化氢的萃取方法和过氧化氢的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种蒽醌法制过氧化氢的萃取方法，该方法包括：(1)将含有过氧化氢和烷基蒽醌的氧化液通过平均孔径为纳米尺寸的孔注入磷酸水溶液中进行预萃取，得到混合液；(2)将所述混合液送入纤维膜接触器进行萃取，并将所述萃取的产物进行油水分离，得到过氧化氢。本专利技术还提供了一种过氧化氢的制备方法，该方法包括：在氢化反应条件下，将含原料的工作液、氢气与具有催化加氢作用的催化剂接触，得到含有烷基氢蒽醌的氢化液；将所述氢化液与氧气在氧化反应条件下接触，得到含有过氧化氢和烷基蒽醌的氧化液；采用本专利技术提供的萃取方法，从所述氧化液中分离出过氧化氢；所述原料为烷基蒽醌。通过本专利技术提供的萃取方法中使用膜管进行混合和纤维膜接触器进行萃取，以及在膜管混合过程中使用萃取剂磷酸同时实现预萃取，可以有效地提高过氧化氢的萃取效率，降低萃余油相中过氧化氢的含量，并且使用萃取剂可以提高过氧化氢的稳定性。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1用于示意性地说明本专利技术使用的混合装置中连通第一通道和第二通道的膜管的一种优选实施方式；图2为图1示出的膜管的一种横截面示意图；图3为图1示出的膜管的另一种横截面示意图；图4为本专利技术使用的混合装置的结构示意图；图5为本专利技术提供的带有纤维膜接触器的萃取方法的一种实施方式；图6为本专利技术提供的方法的一种实施方式。附图标记说明1：通道2：管壁3：多孔膜4：膜管5：壳体6：第一入口7：第二入口8：出口9：萃取混合装置10：含有过氧化氢和烷基蒽醌的氧化液11：磷酸水溶液12：纤维膜接触器13：第一混合装置14：氢气15：含原料的工作液16：管式固定床反应器具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供一种蒽醌法制过氧化氢的萃取方法，该方法包括：(1)将含有过氧化氢和烷基蒽醌的氧化液通过平均孔径为纳米尺寸的孔注入磷酸水溶液中进行预萃取，得到混合液；(2)将所述混合液送入纤维膜接触器进行萃取，并将所述萃取的产物进行油水分离，得到过氧化氢。本专利技术提供的萃取方法的步骤(1)中，使用萃取液磷酸水溶液进行预萃取可以提高萃取过氧化氢的效率，而同时采取将含有过氧化氢和烷基蒽醌的氧化液通过平均孔径为纳米尺寸的孔注入磷酸水溶液中，能够使氧化液中的过氧化氢与萃取液更好地混合，有助于提高预萃取的效果。本专利技术中，所述平均孔径为纳米尺寸的孔的平均孔径一般可以为1nm至1000nm，优选为30nm至1000nm，更优选为30nm至800nm，进一步优选为30nm至500nm。所述平均孔径采用扫描电镜法测定。可以采用各种方法将氧化液通过平均孔径为纳米尺寸的孔注入磷酸水溶液中。在本专利技术的一种优选实施方式中，将所述氧化液通过萃取混合装置注入磷酸水溶液中；所述萃取混合装置包括至少一个第一通道和至少一个第二通道，所述第一通道和所述第二通道之间通过膜管连通，所述膜管的至少部分为有孔区，所述有孔区具有所述平均孔径为纳米尺寸的孔，所述第一通道用于容纳所述氧化液，所述第二通道用于容纳所述磷酸水溶液，所述氧化液通过所述平均孔径为纳米尺寸的孔被注入所述磷酸水溶液中。所述膜管的至少部分为有孔区，所述有孔区沿所述膜管的长度方向延伸。优选地，所述有孔区覆盖整个膜管(即，所述第一通道和所述第二通道之间通过具有所述平均孔径为纳米尺寸的孔的膜管连通，所述氧化液通过所述孔而被注入磷酸水溶液中)。所述有孔区具有所述平均孔径为纳米尺寸的孔，以使所述氧化液通过所述具有平均孔径为纳米尺寸的孔被注入磷酸水溶液中。所述膜管可以为各种能够使容纳于所述第一通道内的所述氧化液通过所述平均孔径为纳米尺寸的孔而进入容纳于第二通道内的磷酸水溶液中的膜管。在一个实例中，所述膜管由多孔材料形成，其中的孔的平均孔径为纳米尺寸。在另一个实例中，所述膜管包括基体以及附着在所述基体上的多孔膜，所述基体具有通孔，所述多孔膜可以位于所述基体的与容纳于所述第二通道内的磷酸水溶液接触的表面上和/或位于所述基体的与容纳于所述第一通道内的所述氧化液接触的表面上。优选地，所述多孔膜位于所述基体的与容纳于所述第二通道内的磷酸水溶液接触的表面上。所述多孔膜中的孔为前文所述的平均孔径为纳米尺寸的孔。所述基体上的通孔的平均孔径没有特别限定，只要能够通过所述氧化液即可。优选地，所述基体上的通孔的平均孔径为1nm至1000nm(如50-200nm)。所述膜管的形状可以根据第一通道和第二通道的位置关系进行选择，以能够使得所述第一通道和所述第二通道通过该膜管连通为准。在本专利技术的一种实施方式中，所述膜管为具有至少一条通道的管道，所述膜管的管壁上具有通孔，所述通孔为平均孔径为纳米尺寸的孔。在本专利技术的另一种实施方式中，所述膜管为具有至少一条通道的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒽醌法制过氧化氢的萃取方法，该方法包括：(1)将含有过氧化氢和烷基蒽醌的氧化液通过平均孔径为纳米尺寸的孔注入磷酸水溶液中进行预萃取，得到混合液；(2)将所述混合液送入纤维膜接触器进行萃取，并将所述萃取的产物进行油水分离，得到过氧化氢。

【技术特征摘要】
1.一种蒽醌法制过氧化氢的萃取方法，该方法包括：
(1)将含有过氧化氢和烷基蒽醌的氧化液通过平均孔径为纳米尺寸的
孔注入磷酸水溶液中进行预萃取，得到混合液；
(2)将所述混合液送入纤维膜接触器进行萃取，并将所述萃取的产物
进行油水分离，得到过氧化氢。
2.根据权利要求1所述的萃取方法，其中，将所述氧化液通过萃取混
合装置注入磷酸水溶液中；所述萃取混合装置包括至少一个第一通道和至少
一个第二通道，所述第一通道和所述第二通道之间通过膜管连通，所述膜管
的至少部分为有孔区，所述有孔区具有所述平均孔径为纳米尺寸的孔，所述
第一通道用于容纳所述氧化液，所述第二通道用于容纳所述磷酸水溶液，所
述氧化液通过所述平均孔径为纳米尺寸的孔被注入所述磷酸水溶液中。
3.根据权利要求2所述的萃取方法，其中，所述膜管为具有至少一条
通道的管道，所述膜管的管壁上具有通孔，所述通孔为平均孔径为纳米尺寸
的孔；或者所述膜管的外壁和/或通道的内壁上附着有多孔膜，所述膜管的管
壁上具有通孔，所述多孔膜上的孔为平均孔径为纳米尺寸的孔。
4.根据权利要求3所述的萃取方法，其中，所述萃取混合装置还包括
壳体，至少一个所述膜管设置在所述壳体内部，所述膜管的外壁与所述壳体
的内壁之间存在空间，所述壳体具有第一入口、第二入口和出口，所述膜管
的外壁与所述壳体的内壁形成的空间作为所述第一通道，所述膜管上的通道
作为所述第二通道，所述第一通道与所述第一入口连通，所述第二通道的两
端分别与所述第二入口和所述出口连通，所述第一入口用于将所述氧化液导
入所述第一通道中，所述第二入口用于将所述磷酸水溶液导入所述第二通道

\t中，所述混合液通过所述出口离开所述萃取混合装置。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的萃取方法，其中，平均孔径为
纳米尺寸的孔的平均孔径为1-1000nm。
6.根据权利要求2-4中任意一项所述的萃取方法，其中，所述萃取混
合装置设置在所述纤维膜接触器的进料端。
7.根据权利要求1或6所述的萃取方法，其中，所述纤维膜接触器中
使用的纤维丝为亲油性纤维丝或复合纤维丝；所述亲油性纤维丝选自聚酯纤
维丝、尼龙纤维丝、聚氨酯纤维丝、聚丙烯纤维丝、聚丙烯腈纤维丝和聚氯
乙烯纤维丝中的至少一种；所述复合纤维丝为所述亲油性纤维丝和不锈钢丝
的复合丝，所述亲油性纤维丝和不锈钢丝的体积比为0.1-10:1。
8.根据权利要求7所述的萃取方法，其中，所述纤维丝的平均直径为
10-500μm。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的萃取方法，其中，所述纤维膜
接触器的传质空间筒体的长径比为5-100：1，优选为10-50:1。

【专利技术属性】
技术研发人员：佘喜春，向明林，易娇，汪永军，敖博，李庆华，
申请(专利权)人：湖南长岭石化科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43