一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法技术

本发明专利技术涉及一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的改进方法。本发明专利技术还涉及一种用于生产过氧化氢的设备，在其中使用根据本发明专利技术的用于制造纯化的过氧化氢水溶液的改进方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法本申请要求于2012年12月20日提交的欧洲申请号12198510.5的优先权，出于所有的目的将此申请的全部内容通过引用结合在此。本专利技术涉及一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的改进方法。已知的实践是根据烷基蒽醌法以得到一种纯化的过氧化氢水溶液(以InteroxInternational名义的专利申请EP0,529,723)。在这一已知的方法中，将粗制的过氧化氢水溶液引入到以有机溶剂进料的提纯器中。根据这种已知的方法得到的过氧化氢水溶液含有大量的有机杂质。当检测这些有机杂质的性质时，可以看到有多种有机杂质存在。可以通过例如GC/MS(气相色谱法/质谱法)测定这些有机杂质的化学组成。已发现，存在于粗制的过氧化氢水溶液中的有机杂质中的大部分包含从7至19个碳原子和至少一个氧原子并且具有从200℃至450℃的沸点。这些有机杂质致使该过氧化氢水溶液用处很小，特别是对于电子应用。希望提供一种具有降低的有机杂质含量的过氧化氢水溶液。还希望以经济上和技术上有利的方式，例如通过消耗最小量的起始原料和新鲜试剂来得到过氧化氢水溶液。在US6,224,845中描述的方法通过使用在清洗前已经受纯化处理的有机溶剂来清洗粗制过氧化氢水溶液而至少部分克服了这些问题。建议通过蒸汽汽提来纯化有机溶剂。然而，此纯化步骤具有得到的有机溶剂含有水的缺陷，水必须在粗制的过氧化氢水溶液的纯化中使用有机溶剂之前去除。此外，该蒸汽汽提方法具有氧气可存在于蒸汽中的缺陷，当它与过氧化氢接触时，这可能导致危险的问题。本专利技术针对于通过提供一种用于纯化有机溶剂的改进的并且经济上有利的方法来克服此问题。因此，本专利技术的一个实施例涉及一种用于纯化有机溶剂的方法，其中该方法包括通过使用氮气汽提来处理该有机溶剂的步骤。本专利技术还涉及一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法，其中该方法包括通过使用氮气汽提来纯化至少一种有机溶剂的步骤以及使粗制的过氧化氢水溶液经受使用通过该汽提步骤得到的有机溶剂的清洗操作的步骤。已出人意料地发现，虽然通过使用氮气汽提该有机溶剂，克服了通过蒸汽汽提来纯化该有机溶剂而发生的以上问题，但是纯化该有机溶剂到使其合适于在清洗粗制的过氧化氢水溶液中使用的程度。该清洗操作去除了大部分通常在粗制的过氧化氢水溶液中存在的有机杂质，以得到纯化的过氧化氢水溶液。术语“清洗操作”旨在表示任何在化工中众所周知的使用有机溶剂的对粗制的过氧化氢水溶液的处理，该处理旨在降低在过氧化氢水溶液中的杂质含量。此清洗可为，例如通过有机溶剂在比如离心萃取机或液/液萃取塔的装置中提取在粗制的过氧化氢水溶液中存在的杂质，例如以逆流的方式运行。液/液萃取塔是优选的。表述“粗制的过氧化氢水溶液”旨在表示直接由过氧化氢合成步骤或由过氧化氢提取步骤或由储存单元得到的溶液。根据本专利技术的方法，粗制的过氧化氢水溶液可能已经受一个或多个处理从而在清洗操作之前分离出杂质。优选地，使该有机溶剂相对于该粗制的过氧化氢水溶液逆流。该清洗操作的效力取决于该有机溶剂的流速。当该有机溶剂的流速增加时，该清洗操作的效力提高。用于该清洗操作的有机溶剂的体积定义为该有机溶剂的流速与该粗制的过氧化氢水溶液的流速的商。由此，本专利技术涉及一种用于纯化有机溶剂的方法，其中该方法包括通过使用氮气汽提来处理该有机溶剂的步骤。汽提的技术是众所周知的，例如，在“化学工程师的分离技术手册(Handbookofseparationtechniquesforchemicalengineers)”McGraw-Hill,1996，第1部分，第249页-第274页中。用于汽提的氮气具有优选地从50℃至180℃、更优选地从70℃至160℃并且尤其优选地从90℃至140℃的温度。本专利技术的方法优选地在大气压下进行。然而，本专利技术的方法还可以在高于或低于大气压的压力下进行，例如在从0.2巴绝对压力至2.0巴绝对压力的压力下。在本申请的正文中，术语“氮气”指的是含有至少90vol.-％、优选地至少95vol.-％、更优选地至少98vol.-％、还甚至更优选地至少99vol.-％并且优选地至少99.5vol.-％的分子氮的气体。氮气优选地大体上不含氧气，更优选地不含氧气。在根据本专利技术的方法中，极性有机溶剂、非极性有机溶剂和它们的混合物可以用作有机溶剂。然而，优选地使用极性有机溶剂和非极性有机溶剂的混合物。该极性有机溶剂保证杂质的良好提取。由于它们与水不互溶，该非极性有机溶剂保证良好的相分离。在此混合物中非极性有机溶剂和极性有机溶剂之间的重量比，优选地为小于或等于8。以特别优选的方式，此比率小于或等于4。可使用的非极性有机溶剂是例如脂肪族烃和/或芳香族烃或它们的混合物。这些烃类是例如甲苯、二甲苯或含有从1至5个烷基取代基的芳香族烃。通常，该烷基取代基含有从1至5个碳原子。可任选地使用比如二氯甲烷的卤代脂肪族烃和/或卤代芳香族烃。可选择的极性有机溶剂是，例如醇或醇的混合物以及酰胺、羧酸酯或磷酸酯、烷基磷酸酯或这些溶剂中的至少两种的混合物。直链或支链的仲脂肪醇给出了良好结果并且因此是优选的。特别优选的极性有机溶剂是2，6-二甲基-4-庚醇。在非极性有机溶剂和极性有机溶剂的混合物的情况下，通过使用氮气汽提的纯化具有造成有利于去除杂质的极性的优势。本专利技术涉及一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法，其中该方法包括以下步骤：i)通过使用如以上描述的氮气汽提来纯化该有机溶剂；ii)使粗制的过氧化氢水溶液经受清洗操作，该清洗操作使用在步骤i)中得到的有机溶剂进行，由此得到纯化的过氧化氢水溶液。根据本专利技术的一个优选的实施例，在清洗操作中所使用的有机溶剂的体积通常是每m3的粗制的过氧化氢水溶液至少3l。优选地，该体积是每m3的粗制的过氧化氢水溶液至少25l。该体积通常不超过每m3的粗制的过氧化氢水溶液100l。该体积优选地不超过每m3的粗制的过氧化氢水溶液75l。该清洗温度通常是至少10℃。优选地在至少20℃的温度下操作。通常，该温度不超过60℃、优选地不超过40℃。该清洗操作所需的时间取决于所选择的装置的大小并且取决于引入到装置内的粗制的过氧化氢水溶液的流速。在根据本专利技术的方法中，粗制的过氧化氢水溶液可以根据本领域的技术人员所熟知的任何方法获得。过氧化氢的制造方法是，例如，在标准教科书中披露的，比如，Kirk-Othmer，“化学工艺百科全书(EncyclopediaofChemicalTechnology)”，2001年8月，“过氧化氢(HydrogenPeroxide)”章或者“乌尔曼化学工业百科全书(Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry)”，第五版，1989年，A13卷，第449页-第454页。优选地，根据自动氧化过程、特别是烷基蒽醌法得到粗制的过氧化氢溶液。表述“烷基蒽醌法”旨在表示用于生产过氧化氢水溶液的一种方法，该方法包括使至少一种烷基蒽醌和/或至少一种四氢烷基蒽醌的工作溶液在稀释剂中经历氢化步骤，以生产一种或多种烷基蒽醌和/或烷基四氢蒽醌。可使用的稀释剂是以上描述的可以用作有机溶液的液体。离开该氢化步骤的工作溶液然后经受通过氧、空气或富氧空气的氧化，以生成过氧化氢并且再形成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备纯化的过氧化氢水溶液的方法，其中该方法包括以下步骤：i)纯化至少一种有机溶剂，该纯化通过用氮气汽提处理该有机溶剂进行；ii)使粗制的过氧化氢水溶液经受清洗操作，该清洗操作使用在步骤i)中得到的有机溶剂进行，由此得到纯化的过氧化氢水溶液。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.12.20 EP 12198510.51.一种用于制备纯化的过氧化氢水溶液的方法，其中该方法包括以下步骤：i)纯化至少一种有机溶剂，该纯化通过用氮气汽提处理该有机溶剂进行；ii)使粗制的过氧化氢水溶液经受清洗操作，该清洗操作使用在步骤i)中得到的有机溶剂进行，由此得到纯化的过氧化氢水溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其中用于汽提的氮气具有从50°C至180°C的温度。3.根据权利要求1所述的方法，其中该有机溶剂是非极性有机溶剂和极性有机溶剂的重量比小于或等于8的混合物。4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤ii)中的清洗操作使用每m3的粗制过氧化氢水溶液从3至100l体积的该有机溶剂进行。5.根据权利要求1所述的方法，其中该粗制过氧化氢水溶液是根据自动氧化过...

【专利技术属性】
技术研发人员：S·布卢姆菲尔德，
申请(专利权)人：索尔维公司，
类型：发明
国别省市：比利时;BE