A composition comprising the following substances: type (Va) compounds, wherein n is 1 or 2 and M is 1 or 2, in which N and m are preferably 1 or more preferably were 2, were 1; and / or - and preferably - type (Vb) compounds, including n 1 or 2 and M is 1 or 2, in which N and m are preferably 1 or more preferably was 2, was 1, and at least 90 wt.% of the composition by formula (Va) compounds and compounds (Vb).
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种制备蒽醌衍生物的方法和所述蒽醌衍生物本身以及一种包含蒽醌衍生物的混合物和组合物。此外，本专利技术涉及蒽醌衍生物在制备过氧化氢的方法中的用途。此外，本专利技术涉及一种使用蒽醌衍生物制备过氧化氢的方法。蒽醌化合物适于制备过氧化氢。例如，蒽醌方法记载于Ullmann′sEncyclopediaofIndustrialChemistry,第18卷,chapter“HydrogenPeroxide”,DOI:10.1002/14356007.a13_443.pub2中。根据该文件的第4章，当将蒽醌衍生物应用于合成过氧化氢时必须满足以下标准：a)醌形式和氢醌形式在该方法中所使用的溶剂中具有良好的溶解度，b)良好的可用性，c)良好的耐氧化性，以及d)对蒽醌分子中的芳环的氢化良好的耐受性。GB1387511A1和GB1387512A1均涉及一种通过使用烷基蒽醌制备过氧化氢的方法，其中二烷基蒽醌的溶解度范围分别为0.64molL-0.70mol/L和0.65mol/L-1.02mol/L。此外，GB1387511A1和GB1387512A1记载了通过使4-烷基取代的邻苯二甲酸酐和烷基苯在催化剂的存在下缩合或通过制得的蒽氧化之后的烷基化反应而制备二烷基蒽醌的一般程序。根据GB1387511A1和GB1387512A1的实例，仅有一种特定的化合物(2-甲基-叔戊基蒽醌)用于制备过氧化氢的方法中。然而，2-甲基-叔戊基蒽醌的制备非常昂贵并因此非常不利于工业规模方法。DE4339649A1涉及一种其中使用烷基蒽醌制备过氧化氢的方法。根据该文件，1,3-二乙基蒽醌、2...
【技术保护点】
一种制备蒽醌衍生物的方法，包括(i)提供包含下述物质的混合物(A)：式(I)化合物式(II)化合物其中x为1；或式(II)化合物，其中x为2；或其中x为1的式(II)化合物和其中x为2的式(II)化合物的混合物，脱氢催化剂，和液体溶剂体系；(ii)用含氧气体处理混合物(A)，得到包含下述物质的混合物(B)：式(IIIa)化合物和/或——优选和——式(IIIb)化合物其中n为1或2且其中m为1或2；(iii)用含氧气体处理混合物(B)——任选在后处理之后，得到包含下述物质的混合物(C)：式(IVa)化合物和/或——优选和——式(IVb)化合物其中n为1或2且其中m为1或2。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.05.30 EP 14170545.91.一种制备蒽醌衍生物的方法，包括(i)提供包含下述物质的混合物(A)：式(I)化合物式(II)化合物其中x为1；或式(II)化合物，其中x为2；或其中x为1的式(II)化合物和其中x为2的式(II)化合物的混合物，脱氢催化剂，和液体溶剂体系；(ii)用含氧气体处理混合物(A)，得到包含下述物质的混合物(B)：式(IIIa)化合物和/或——优选和——式(IIIb)化合物其中n为1或2且其中m为1或2；(iii)用含氧气体处理混合物(B)——任选在后处理之后，得到包含下述物质的混合物(C)：式(IVa)化合物和/或——优选和——式(IVb)化合物其中n为1或2且其中m为1或2。2.权利要求1的方法，其中(i)中提供的混合物(A)包含式(II)化合物，其中x为1；以及(ii)中得到的混合物(B)包含式(IIIa)化合物和式(IIIb)化合物，其中n为1且m为1；(iii)中得到的混合物(C)包含式(IVa)化合物和式(IVb)化合物，其中n为1且m为1；或其中(i)中提供的混合物(A)包含式(II)化合物，其中x为2；以及(ii)中得到的混合物(B)包含式(IIIa)化合物和式(IIIb)化合物，其中n为2且m为2；(iii)中得到的混合物(C)包含式(IVa)化合物和式(IVb)化合物，其中n为2且m为2。3.权利要求1或2的方法，其中步骤(i)至(iii)按顺序以一锅法进行。4.权利要求1至3中任一项的方法，其中根据(i)的脱氢催化剂包含至少一种选自以下的元素：钯、铂、铜、锂、锌、锆、铝及其两种或多种的组合，优选铜和锂的组合或铜、锌、锆和铝的组合。5.权利要求1至4中任一项的方法，其中根据(i)提供混合物(A)包括使式(I)化合物与式(II)化合物以式(I)化合物相对于式(II)化合物的摩尔比范围为0.1:1至0.5:1、优选0.2:1至0.5:1、更优选0.4:1至0.5:1混合。6.权利要求1至5中任一项的方法，其中(i)的液体溶剂体系包含有机溶剂，所述有机溶剂优选地选自苯、单烷基化苯(例如甲苯或叔丁基苯)、多烷基化苯(例如二甲苯、甲基萘)、磷酸烷基酯、烷基环己醇酯、N,N-二烷基碳酰胺、N-烷基碳酰胺、N-芳基碳酰胺、氨基甲酸N,N-二烷基酯、四烷基脲、环烷基脲、苯基烷基脲、N-烷基-2-吡咯烷酮、N-烷基己内酰胺、醇，及其两种或多种的混合物，优选地选自三甲苯、四甲苯、磷酸烷基酯、N,N-二烷基碳酰胺、氨基甲酸N,N-二烷基酯、N-烷基碳酰胺、四烷基脲、环烷基脲、具有1至12个碳原子的醇，及其两种或多种的混合物。7.权利要求6的方法，其中(i)的液体溶剂体系还包含水，其中在液体溶剂体系中，有机溶剂相对于水的摩尔比范围优选为1:1至5:1，更优选为1.2:1至3.5:1，更优选为1.3:1至3:1。8.权利要求1至7中任一项的方法，其中在(ii)之前，将混合物(A)加热至温度范围为40-75℃，优选50-70℃，更优选55-65℃。9.权利要求1至8中任一项的方法，其中根据(i)的提供包括(i.1)制备包含至少一部分脱氢催化剂和至少一部分液体溶剂体系的混合物(A.1)；(i.2)将至少一部分式(I)化合物和至少一部分式(II)化合物加入到(i.1)中所制备的混合物(A.1)中；其中，在(i.2)之前，将混合物(A.1)加热到温度范围为40-75℃，更优选50-70℃，更优选55-65℃。10.权利要求1至9中任一项的方法，其中在(ii)中，混合物(A)用含氧气体处理的时间范围为0.1-240h，优选0.5-160h，更优选1-90h，优选使含氧气体通过混合物(A)，其中(ii)的含氧气体优选选自氧气、空气和稀空气。11.权利要求1至10中任一项的方法，其中在(iii)中，混合物(B)包含水并在后处理后用含氧气体进行处理，后处理包括将至少一部分水从混合物(B)中分离。12.权利要求1至11中任一项的方法，其中在(iii)中，混合物(B)用含氧气体处理的时间范围为0.1-150h，优选0.5-120h，更优选1-90h，优选使含氧气体通过混合物(B)，其中(iii)的含氧气体优选选自氧气、空气和稀空气。13.权利要求1至12中任一项的方法，其中(iii)中处理的混合物(B)包含无机碱，所述无机碱优选选自氢氧化钾、氢氧化钠及其组合，其中更优选地，所述无机碱包含氢氧化钾，更优选由氢氧化钾组成，其中无机碱以无机碱相对于式(I)化合物的摩尔比范围为0.1:1至1:1、更优选0.2:1至1:1、更优选0.3:1至1:1使用。14.权利要求1至13中任一项的方法，还包括(iv)将式(IVa)化合物和/或——优选和——式(IVb)化合物从混合物(C)中分离，得到这样的混合物，其至少95重量％、优选至少97重量％、更优选至少99重量％、更优选至少99.9重量％由式(IVa)化合物和/或——优选和——式(IVb)化合物组成；其中(iv)优选包括(iv.1)萃取、优选用水萃取混合物(C)；(iv.2)任选地干燥由(iv.1)制得的有机相，得到固体；(iv.3)使由(iv.1)制得的有机相与有机溶剂混合或使由(iv.2)制得的固体溶解在有机溶剂中，优选使由(iv.1)制得的有机相与有机溶剂混合，优选在温度范围为50-150℃、更优选60-120℃下进行，其中所述有机溶剂优选地选自苯、单烷基化苯如甲苯或叔丁基苯、多烷基化苯如二甲苯或甲基萘、磷酸烷基酯、烷基环己醇酯、N,N-二烷基碳酰胺、N-烷基碳酰胺、N-芳基碳酰胺、氨基甲酸N,N-二烷基酯、四烷基脲、环烷基脲、苯基烷基脲、N-烷基-2-吡咯烷酮、N-烷基己内酰胺、具有1-12个碳原子的醇，及其两种或多种的混合物，更优选地选自三甲苯、四甲苯、磷酸烷基酯、具有1-12个碳原子的醇如壬醇、N,N-二烷基碳酰胺、氨基甲酸N,N-二烷基酯、N-烷基碳酰胺、四烷基脲、环烷基脲及其两种或多种的混合物；(iv.4)将由(iv.3)制得的溶液冷却至温度范围为-30至+25℃，更优选-25至+5℃，得到悬浮液；(iv.5)从由(iv.4)制得的悬浮液中分离固体；(iv.6)优选地，干燥、优选在真空下干燥由(iv.5)制得的固体；(iv.7)任选地，进一步纯化、优选通过色谱法纯化由(iv.5)或由(iv.6)、优选由(iv.6)制得的固体。15.权利要求1至13中任一项的方法，优选权利要求14的方法，还包括(v)使由(iii)制得的混合物、优选由(iv)制得的混合物、更优选由(iv.6)制得的固体进行加氢反应，优选在溶剂中，在加氢催化剂的存在下进行，得到包含下述物质的混合物：式(Va)的化合物和/或——优选和——式(Vb)化合物其中n为1或2且其中m为1或2，其中n和m优选均为1或均为2，其中(v)的加氢反应优选在溶剂中、优选在有机溶剂中进行，其中所述溶剂更优选地选自苯、单烷基化苯如甲苯或叔丁基苯、多烷基化苯如二甲苯或甲基萘、磷酸烷基酯、烷基环己醇酯、N,N-二烷基碳酰胺、N-烷基碳酰胺、N-芳基碳酰胺、氨基甲酸N,N-二烷基酯、四烷基脲、环烷基脲、苯基烷基脲、N-烷基-2-吡咯烷酮、N-烷基己内酰胺、具有1-12个碳原子的醇，及其两种或多种的混合物，更优选地选自三甲苯、四甲苯、磷酸烷基酯、具有1-12个碳原子的醇如壬醇、N,N-二烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：D·里德尔，J·H·泰勒斯，T·乌尔姆，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。