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用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂及制备方法技术

技术编号:9750272 阅读:130 留言:0更新日期:2014-03-09 00:02
本发明专利技术提出了一种用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂及制备方法。将2,3-酸溶解于1,4-二氧六环与四氢呋喃的混合溶剂中,加入NaNO2水溶液,降温到5-10℃,滴加盐酸,搅拌进行亚硝化反应,用淀粉碘化钾试纸确定亚硝化终点;至亚硝化终点后,得到亚硝化物反应液;向亚硝化反应液中加入FeSO4水溶液,搅拌进行络合反应,再加入Na2CO3水溶液,调节pH为7-8,得绿色溶液,加入水稀释溶剂,使沉淀析出,过滤,洗涤,干燥,得到本发明专利技术络合物催化剂。本发明专利技术是一种新的直接由苯催化羟基化合成苯酚的催化剂,催化剂易于制备、原料价格较便宜,催化剂易于工业化生产,用于催化合成苯酚收率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属络合物的制备方法,特别提出了一种用于直接催化羟基化制备苯酚的2,3-酸的铁络合物的催化剂及制备方法。
技术介绍
苯酚是重要的有机化工原料,用途广泛。苯酚主要用于生产酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、己二酸、烷基酚以及水杨酸等,此外还可以用作溶剂、消毒剂等,在合成纤维、合成橡胶、塑料、医药、农药、香料、染料以及涂料等方面也具有广泛的应用。目前苯酚的工业生产方法主要是异丙苯法。但这一工艺能耗大、联合产物丙酮多,而且在反应中要添加多种有机试剂,造成资源浪费、操作不便及环境的严重污染。该工艺的发展还会受到其联合产物丙酮的销售情况的制约。考虑到提高化学反应的原子经济性和工艺操作绿色性,以绿色环保的H2O2作为氧化剂的催化羟基化过程被认为是非常有发展前途的工艺路线之一。近年来,由苯直接催化羟基化制备苯酚一直是研究及开发的热点。直接催化苯羟基化制备苯酚技术的关键是催化剂。报道的催化剂类型有多种类型,其中重要的一类催化剂是含铁络合物催化剂及类似的仿生催化剂。近年来报道的此类催化剂主要有,将聚氧乙烯或聚氧乙烯-氧丙烯的单丁醚用儿茶酚或β -环糊精官能化后作为配体与铁离子络合,形成溶于水的相转移催化剂,苯酚收率分别是69%和30%,选择性为80-90%,催化剂与水难于分离。采用3,4,5 -三羟基苯甲酸或1,2,3 -三羟基苯与Fe2+络合的催化剂,可使苯转化率为70-74%,苯酚选择性为80-100%,催化剂较贵。血红素铁酶和非血红素铁酶及其模型配合物由于具有键合和活化氧的能力,因此也应用于苯的催化羟基化反应中。常用的配体见结构1-结构式6。`

【技术保护点】
一种用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂,其特征是催化剂为3?亚硝基?2?萘酚?1?羧酸铁络合物钠盐,结构式如下:FDA0000429937100000011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂,其特征是催化剂为3-亚硝基-2-萘酚-1-羧酸铁络合物钠盐,结构式如下: 2.权利要求1的催化剂的制备方法,其特征是:将2,3-酸溶解于1,4-二氧六环与四氢呋喃混合溶剂中,加入NaNO2水溶液,降温到5-10°C,滴加盐酸,搅拌进行亚硝化反应,用淀粉碘化钾试纸确定亚硝化终点;至亚硝化终点后,得到亚硝化物反应液;向亚硝化反应液中加入FeSO4水溶液,搅拌进行络合反应,再加入Na2CO3水溶液,调节pH为7_8,得绿色溶液,加入水稀释溶剂,使沉淀析出,过滤,洗涤,干燥,得到本发明络合物催化剂。3....

【专利技术属性】
技术研发人员:张天永王晓李彬姜爽刘艳风
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:

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