铂络合物催化剂及其制备方法、用途技术

本发明专利技术公开了一种铂络合物催化剂及其制备方法、用途，涉及铂络合物催化剂领域。本发明专利技术的铂络合物催化剂包括对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸、异丙醇，其中对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸的摩尔比为1.2～1.3：0.8～1：1。本发明专利技术的催化剂可以用于催化硅氢加成反应，尤其是用于催化烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的硅氢加成反应，合成KH-560。本发明专利技术在Speier催化剂的基础上，添加了适量的对羟基苯甲醛、柠檬酸，与现有的铂络合物催化剂相比，本发明专利技术的铂络合物催化剂在用于合成KH-560时，能够维持较高的催化活性，缩短反应的诱导期，提高反应的催化效率，同时能够提高KH-560的产率，以三甲氧基硅烷计，产率高达91.2％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及销络合物催化剂领域，具体是设及一种销络合物催化剂及其在合成 KH-560中的用途，W及该销络合物催化剂的制备方法。
技术介绍
KH-560的化学名称为丫-缩水甘油酸氧丙基S甲氧基硅烷，是一种用途极广的娃 烧偶联剂。KH-560分子中含有环氧基团，环氧基团反应性强，易与其他化合物发生交联反 应，因此，KH-560能提高复合材料的机械强度，改善集成电路材料和印刷电路板湿态的电绝 缘性能，从而广泛地应用于塑料、涂料、胶黏剂等领域。现有的合成KH-560的方法所使用的催化剂主要为过渡金属Pt(销）的络合物，例如 Sp e i er催化剂和Kar S t e化催化剂。 Speier催化剂在催化含有活泼官能团的締控进行娃氨加成反应时，具有较高的选 择性，但是该催化剂的活性较低，导致反应的诱导期较长，反应速率较低。 Karstedt催化剂具有更高的活性，但是由于该催化剂的凝胶化作用，使娃氨加成 反应中伴随发生多种副反应，产生过多的締丙基缩水甘油酸异构体，导致KH-560的产率较 低。使用现有的Karste化催化剂合成KH-560，产率仅为72.85%。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供一种销络合物催化剂及其制 备方法、用途，本专利技术在Speier催化剂的基础上，添加了适量的对径基苯甲醒、巧樣酸，制成 一种新的销络合物催化剂，用该销络合物催化剂合成KH-560时，能够维持较高的催化活性， 缩短反应的诱导期，提高反应的催化效率，同时能够提高KH-560的产率，W=甲氧基硅烷 计，产率高达91.2%。 本专利技术提供一种销络合物催化剂，该催化剂包括对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯 销酸、异丙醇，其中，所述对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇，所述对径基苯 甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸的摩尔比为1.2~1.3:0.8~1:1。[000引在上述技术方案的基础上，所述对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸的摩尔比为 1.2~1.25:0.8~0.9:1。 在上述技术方案的基础上，所述对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸的摩尔比为 1?2:0?8:10 本专利技术还提供上述销络合物催化剂的制备方法，包括W下步骤： 在反应容器中加入对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸、异丙醇，所述对径基苯 甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇，所述对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸的摩尔 比为1.2~1.3:0.8~1:1，^200~30化9111的速率进行揽拌，加热并升溫到50°(3~60°(3，保溫 半小时，得到所述销络合物催化剂。 在上述技术方案的基础上，所述对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸的摩尔比为 I.2~I.25:0.8~0.9:1。 在上述技术方案的基础上，所述对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸的摩尔比为 1?2:0?8:10 本专利技术还提供上述销络合物催化剂的用途，用于催化娃氨加成反应。 在上述技术方案的基础上，用于合成丫-缩水甘油酸氧丙基S甲氧基硅烷KH-560， 合成过程如下： 将所述销络合物催化剂、締丙基缩水甘油酸置于反应容器中，加入溶剂无水甲醇， 揽拌，加热至溫度为85°C时，开始滴加=甲氧基硅烷，控制滴速，使烧瓶内溫度始终保持在 85°C，締丙基缩水甘油酸和=甲氧基硅烷进行娃氨加成反应，所用的締丙基缩水甘油酸、= 甲氧基硅烷的摩尔比为1.2:1，待S甲氧基硅烷滴加完毕后，保溫3小时，得到KH-560。 在上述技术方案的基础上，用于合成KH-560，合成过程如下： W销的浓度计，配制浓度为200~250mol/L的销络合物催化剂;将所述销络合物催 化剂、200g締丙基缩水甘油酸置于四口烧瓶中，催化剂用量为80~14化L，加入溶剂无水甲 醇，揽拌，加热至溫度为85°C时，开始滴加=甲氧基硅烷，控制滴速，使烧瓶内溫度始终保持 在85°C，締丙基缩水甘油酸和二甲氧基硅烷进行娃氨加成反应，待179g二甲氧基硅烷滴加 完毕后，保溫3小时，得到KH-560。 在上述技术方案的基础上，所述销络合物催化剂浓度为200mol/L时，催化剂用量 为120化。 与现有技术相比，本专利技术的优点如下： (1)本专利技术的销络合物催化剂添加有对径基苯甲醒，对径基苯甲醒有还原性，使催 化剂中的Pt在催化反应中处于一个较低的化学价态，维持较高的催化活性，缩短反应的诱 导期，提高反应的催化效率，同时不会发生凝胶化作用，不会产生过多的副反应。 (2)本专利技术的销络合物催化剂在用于催化反应时，含有的对径基苯甲醒被氧化生 成对径基苯甲酸，根据德固萨公司的相关文献，在催化剂中加入有机酸促进剂(对径基苯甲 酸），既不会导致締丙基缩水甘油酸的环氧丙基开环，还可W有效降低締丙基缩水甘油酸的 异构化，提高KH-560的产率。本专利技术的销络合物催化剂在用于合成KH-560时，WS甲氧基娃 烧计，产率高达91.2%。 (3)本专利技术的销络合物催化剂添加有巧樣酸，巧樣酸作为一种良好的络合剂，使催 化剂能够均匀地分散到反应体系中，增强反应体系的催化效率。【附图说明】 图1是本专利技术销络合物催化剂的扫描电子显微镜(SEM)图像。 图2是图1的放大图。 图3是巧樣酸的浓度对KH-560产率的曲线图。 图4是对径基苯甲醒的浓度对KH-560产率的曲线图。[002引图5是最佳摩尔比的催化剂用量对KH-560产率的曲线图。【具体实施方式】下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。 本专利技术实施例提供一种销络合物催化剂，该催化剂包括对径基苯甲醒、巧樣酸、六 水合氯销酸、异丙醇，其中，对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇，对径基苯甲 醒、巧樣酸、六水合氯销酸的摩尔比为1.2~1.3:0.8~1:1。 本专利技术实施例还提供上述销络合物催化剂的制备方法，包括W下步骤： 在装有揽拌子、溫度计的=口烧瓶中，加入对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸、 异丙醇，对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇，对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合 氯销酸的摩尔比为1.2~1.3:0.8~1:1，W200~30化pm的速率进行揽拌，水浴加热并升溫 到50°C~60°C，保溫半小时，得到上述销络合物催化剂。 对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸的优选摩尔比为1.2~1.25:0.8~0.9:1，最 佳摩尔比为1.2:0.8:1。 对上述销络合物催化剂进行沈M表征，结果如下： 将该销络合物催化剂进行干燥，得到固体粉末，对固体粉末进行SBl表征，得到的 SEM图像如图1和图2所示，其中图2为图1放大后的图像。从图1中可W观察到，该销络合物催 化剂的固体粉末为分散的球形颗粒，平均直径约为lOwn，大小相对均一，形状比较规则。从 图2中还可W清晰地看出大的球形颗粒上面附着有很多较小的球形颗粒，可W推断，大的球 形颗粒可能是由无数小的球形颗粒团聚而成。 本专利技术实施例还提供上述销络合物催化剂的用途，用于合成KH-560,合成过程如 下： WPt(销）的浓度计，配制浓度为200~250mol/L的销络合物催化剂;将销络合物催 化剂、200g締丙基缩水甘油酸置于四口烧瓶中，催化剂用量为80~14化L，加入溶剂无水甲 醇，揽拌，加热至溫度为85°C时，开始滴加=甲氧基硅烷，控制滴速，使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铂络合物催化剂，其特征在于：该催化剂包括对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸、异丙醇，其中，所述对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸溶于异丙醇，所述对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸的摩尔比为1.2～1.3：0.8～1：1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李睿，肖俊平，李胜杰，
申请(专利权)人：仙桃市蓝化有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42