一种甲基乙烯基二（N-乙基乙酰氨基）硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基乙烯基二(N‑乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法，该方法先将催化剂吡咯以及摩尔比为2:1:2.05‑2.15的N‑乙基乙酰胺、甲基乙烯基二氯硅烷和缚酸剂加入有机溶剂中，得到溶液A；然后在70‑80℃、搅拌条件下将甲基乙烯基二氯硅烷缓慢加入溶液A中，待甲基乙烯基二氯硅烷添加完毕，将反应液于85‑95℃保温2‑4h，将反应液冷却至室温后进行过滤，将滤液精馏，即得到甲基乙烯基二(N‑乙基乙酰氨基)硅烷。本发明专利技术反应条件温和，操作简单，收率较高，有利于工业化生产。

A preparation method of methyl vinyl di (N-ethyl acetylamino) silane

【技术实现步骤摘要】
一种甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法
本专利技术属于有机硅领域，具体涉及一种甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法。
技术介绍
甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷作为一种扩链剂，它能让有机硅密封材料在交联的同时使得其分子链线形加长，交联点减少，网络拓扑结构改变，通过改变交联点的疏密与分布，可实现模量和其它力学性能的调控，其制备的脱酰胺类密封材料具有较低的模量和较高的断裂延伸率。然而，目前报道甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的合成方法极少，且现有技术以N-乙基乙酰胺和甲基乙烯基二氯硅烷为原料生产甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的方法中，反应生成的氯化氢会导致副反应的发生，使得产物产率较低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法，利用混合缚酸剂和混合溶剂有效地减少了副反应的发生，该方法反应条件温和，副反应少，工艺易操作，收率较高，有利于工业化生产。本专利技术制备的甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷，其结构式如下所示：本专利技术提供的技术方案具体如下：一种甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法，包括以下步骤：先将催化剂吡咯以及摩尔比为2:1:2.05-2.15的N-乙基乙酰胺、甲基乙烯基二氯硅烷和缚酸剂加入有机溶剂中，得到溶液A；然后在70-80℃、搅拌条件下将甲基乙烯基二氯硅烷缓慢加入溶液A中，待甲基乙烯基二氯硅烷添加完毕，将反应液于85-95℃保温2-4h，将反应液冷却至室温后进行过滤，将滤液精馏，即得到甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷。在上述技术方案的基础上，有机溶剂选自甲苯、二甲苯、石油醚、二氧六环中的一种或几种；优选地，有机溶剂为甲苯和二氧六环混合液；更优选地，甲苯和二氧六环混合液中，甲苯和二氧六环的重量比为1:1。在上述技术方案的基础上，缚酸剂选自吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺的一种或多种；优选地，缚酸剂为摩尔比为1～1.05:1～1.05的吡啶和三乙胺的混合物。在上述技术方案的基础上，甲基乙烯基二氯硅烷的添加时间为1-3h；优选地，甲基乙烯基二氯硅烷的添加时间为2h。在上述技术方案的基础上，N-乙基乙酰胺、甲基乙烯基二氯硅烷、缚酸剂的摩尔比为2:1:2.1。在上述技术方案的基础上，吡咯占溶液A重量的1-3‰。本专利技术利用混合溶剂和混合缚酸剂，使得其反应进行的条件温和，收率较高，工艺简单，便于工业化生产。具体实施方式以下是对本专利技术技术方案的进一步说明，而不是对本专利技术保护范围的限制。实施例1将174克N-乙基乙酰胺、2克吡咯、82.95克吡啶、106.05克三乙胺、100克甲苯、100克二氧六环投入1000毫升四口烧瓶中，在四口烧瓶插上温度计、冷凝管、机械搅拌装置以及恒压滴液漏斗，并将烧瓶置于智能恒温电热套内；将141克甲基乙烯基二氯硅烷加入恒压滴液漏斗，开启搅拌和加热装置；当烧瓶内温度升至70摄氏度时开始滴加甲基乙烯基二氯硅烷，保持滴加温度为70-80摄氏度，滴加时间为2小时；滴加完毕后，升温到90℃，保温3小时；冷却到室温，过滤得到粗品，然后精馏提纯，得到含量为97％的产品217克，产率为89.7％。实施例2将174克N-乙基乙酰胺、2克吡咯、80.975克吡啶、108.575克三乙胺、100克甲苯、100克二氧六环投入1000毫升四口烧瓶中，在四口烧瓶插上温度计、冷凝管、机械搅拌装置以及恒压滴液漏斗，并将烧瓶置于智能恒温电热套内；将141克甲基乙烯基二氯硅烷加入恒压滴液漏斗，开启搅拌和加热装置；当烧瓶内温度升至70摄氏度时开始滴加甲基乙烯基二氯硅烷，保持滴加温度为70-80摄氏度，滴加时间为2小时；滴加完毕后，升温到90℃，保温3小时；冷却到室温，过滤得到粗品，然后精馏提纯，得到含量为97％的产品216克，产率为89.3％。实施例3将174克N-乙基乙酰胺、2克吡咯、84.925克吡啶、103.525克三乙胺、100克甲苯、100克二氧六环投入1000毫升四口烧瓶中，在四口烧瓶插上温度计、冷凝管、机械搅拌装置以及恒压滴液漏斗，并将烧瓶置于智能恒温电热套内；将141克甲基乙烯基二氯硅烷加入恒压滴液漏斗，开启搅拌和加热装置；当烧瓶内温度升至70摄氏度时开始滴加甲基乙烯基二氯硅烷，保持滴加温度为70-80摄氏度，滴加时间为2小时；滴加完毕后，升温到90℃，保温3小时；冷却到室温，过滤得到粗品，然后精馏提纯，得到含量为97％的产品211克，产率为87.2％。实施例4将174克N-乙基乙酰胺、2克吡咯、80.975克吡啶、103.525克三乙胺、100克甲苯、100克二氧六环投入到1000毫升四口烧瓶，在四口烧瓶插上温度计、冷凝管、机械搅拌装置以及恒压滴液漏斗，并将烧瓶置于智能恒温电热套内；将141克甲基乙烯基二氯硅烷加入恒压滴液漏斗，开启搅拌和加热装置；当烧瓶内温度升至70摄氏度时开始滴加甲基乙烯基二氯硅烷，保持滴加温度为70-80摄氏度，滴加时间为2小时；滴加完毕后，升温到90℃，保温3小时；冷却到室温，过滤得到粗品，然后精馏提纯，得到含量为97％的产品214克，产率为88.4％。实施例5将174克N-乙基乙酰胺、2克吡咯、84.925克吡啶、108.575克三乙胺、100克甲苯、100克二氧六环投入到1000毫升四口烧瓶，在四口烧瓶插上温度计、冷凝管、机械搅拌装置以及恒压滴液漏斗，并将烧瓶置于智能恒温电热套内；将141克甲基乙烯基二氯硅烷加入恒压滴液漏斗，开启搅拌和加热装置；当烧瓶内温度升至70摄氏度时开始滴加甲基乙烯基二氯硅烷，保持滴加温度为70-80摄氏度，滴加时间为2小时；滴加完毕后，升温到90℃，保温3小时；冷却到室温，过滤得到粗品，然后精馏提纯，得到含量为97％的产品212克，产率为87.6％。实施例6将174克N-乙基乙酰胺、2克吡咯、82.95克吡啶、106.05克三乙胺、100克甲苯、100克二氧六环投入到1000毫升四口烧瓶，在四口烧瓶插上温度计、冷凝管、机械搅拌装置以及恒压滴液漏斗，并将烧瓶置于智能恒温电热套内；将141克甲基乙烯基二氯硅烷加入恒压滴液漏斗，开启搅拌和加热装置；当烧瓶内温度升至70摄氏度时开始滴加甲基乙烯基二氯硅烷，保持滴加温度为70-80摄氏度，滴加时间为1小时；滴加完毕后，升温到90℃，保温3小时；冷却到室温，过滤得到粗品，然后精馏提纯，得到含量为97％的产品200克，产率为82.6％。实施例7将174克N-乙基乙酰胺、2克吡咯、82.95克吡啶、106.05克三乙胺、100克甲苯、100克二氧六环投入到1000毫升四口烧瓶，在四口烧瓶插上温度计、冷凝管、机械搅拌装置以及恒压滴液漏斗，并将烧瓶置于智能恒温电热套内；将141克甲基乙烯基二氯硅烷加入恒压滴液漏斗，开启搅拌和加热装置；当烧瓶内温度升至70摄氏度时开始滴加甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将催化剂吡咯以及摩尔比为2:1:2.05-2.15的N-乙基乙酰胺、甲基乙烯基二氯硅烷和缚酸剂加入有机溶剂中，得到溶液A；然后在70-80℃、搅拌条件下将甲基乙烯基二氯硅烷缓慢加入溶液A中，待甲基乙烯基二氯硅烷添加完毕，将反应液于85-95℃保温2-4h，将反应液冷却至室温后进行过滤，将滤液精馏，即得到甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将催化剂吡咯以及摩尔比为2:1:2.05-2.15的N-乙基乙酰胺、甲基乙烯基二氯硅烷和缚酸剂加入有机溶剂中，得到溶液A；然后在70-80℃、搅拌条件下将甲基乙烯基二氯硅烷缓慢加入溶液A中，待甲基乙烯基二氯硅烷添加完毕，将反应液于85-95℃保温2-4h，将反应液冷却至室温后进行过滤，将滤液精馏，即得到甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷。


2.根据权利要求1所述的甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、二氧六环中的一种或几种。


3.根据权利要求2所述的甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯和二氧六环混合液。


4.根据权利要求3所述的甲基乙烯基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述甲苯和二氧六环混合液中，甲苯和二氧六环的重量比为1:1。


5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖俊平，陈发德，王璟，赵颖，陈隽，
申请(专利权)人：仙桃市蓝化有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42