一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：A、向反应釜中加入正辛烯和催化剂，在搅拌条件下，保温活化；B、向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，待滴加完成后保温反应，得到粗品，正辛烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为1.05～1:1；C、对粗品进行精馏，得到正辛基三乙氧基硅烷成品。本发明专利技术提供的制备方法，通过正辛烯和三乙氧基硅烷在无溶剂条件下反应生成纯度大于98％，质量收率高于95％(以正辛烯的质量为基准)的正辛基三乙氧基硅烷，与现有技术中副产大量的氯化氢相比，本发明专利技术比较环保，对设备的腐蚀性较小，能够延长设备的使用寿命，进而降低生产成本，且副产物较少，没有废料产生，原料转化率高，能够用于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法
本专利技术涉及有机高分子材料制备
，具体涉及一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法。
技术介绍
硅烷偶联剂是一类性能优异的新型合成材料，广泛应用于航空航天、电子电气、纺织、轻工、建筑等领域。正辛基三乙氧基硅烷是一种长链硅烷偶联剂，可用于处理无机材料(如Al2O3、高岭土、云母、滑石粉等)，以改善无机材料与有机材料(如塑料、橡胶等)的相容性，增强制品的机械性能。作为二氧化钛等无机填料或颜料的表面处理剂，改善与涂料、胶剂和密封剂等基础树脂的亲合力和润湿性。应用于混凝土和水泥等无机材料表面，起防水的作用，通过硅烷浸渍技术可以让混凝土自由的呼吸，顺利的与外界进行水汽交换。能隔离各类有害物质的侵蚀。用作织物整理剂，能使棉、麻、毛和混纺织物丰满、爽滑、毛料感强，并能有效增强织物的疏水性。制备正辛基三乙氧基硅烷的常规方法是以氯硅烷单体(三氯氢硅)与长链烯烃(正辛烯)为原料，通过硅氢加成反应，合成辛基三氯硅烷，再经醇解制得正辛基三乙氧基硅烷。由于醇解反应会产生大量的氯化氢，氯化氢若不能及时的排出体系，容易造成醇解发生副反应，导致产品收率降低。同时，氯化氢的强酸性易腐蚀设备，该工艺对设备条件要求较高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，可以提高产品收率，对设备比较友好。为达到以上目的，本专利技术采取的技术方案是：一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：A、向反应釜中加入正辛烯和催化剂，在搅拌条件下，保温活化；B、向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，待滴加完成后保温反应，得到粗品，正辛烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为1.05～1:1；C、对粗品进行精馏，得到正辛基三乙氧基硅烷成品。进一步地，所述催化剂的用量为正辛烯质量的2～5‰。进一步地，所述催化剂为铂碳催化剂。进一步地，所述铂碳催化剂的制备方法包括如下步骤：S1：将1～5g氯铂酸溶于100毫升四氢呋喃中；S2：加入0.2～0.5g三苯基膦，在氮气保护条件下，升温回流4h；S3：加入10～20g活性炭，经浓缩干燥得到铂碳催化剂。进一步地，步骤A中，保温活化的温度为60～70℃。进一步地，步骤A中，保温活化的时间为30～60min。进一步地，步骤B中，三乙氧基硅烷的滴加速度为5～10ml/min。进一步地，步骤B中，保温反应的时间为1～2h。进一步地，以所述正辛烯的质量为基准，所述制备方法的质量收率高于95％。进一步地，所述制备方法的反应机理为：HSi(OCH2CH3)3+CH2＝CHCH2CH2CH2CH2CH2CH3→CH3(CH2)7Si(OCH2CH3)3与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术提供的制备方法，通过正辛烯和三乙氧基硅烷在无溶剂条件下反应生成纯度大于98％，质量收率高于95％(以正辛烯的质量为基准)的正辛基三乙氧基硅烷，与现有技术中副产大量的氯化氢相比，本专利技术比较环保，对设备的腐蚀性较小，能够延长设备的使用寿命，进而降低生产成本，且副产物较少，没有废料产生，原料转化率高，能够用于工业生产。(2)本专利技术提供的制备方法，反应原料均为容易得到且比较安全的原料。反应在不高于70℃的温度下进行，且催化剂可以回收再利用，大大降低生产成本，工艺安全。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术实施例提供了一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其反应机理为：HSi(OCH2CH3)3+CH2＝CHCH2CH2CH2CH2CH2CH3→CH3(CH2)7Si(OCH2CH3)3正辛基三乙氧基硅烷的分子式如下：该反应包括如下步骤：A、向反应釜中加入正辛烯和催化剂，在搅拌条件下，保温活化；B、向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，待滴加完成后保温反应，得到粗品，正辛烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为1.05～1:1；C、对粗品进行精馏，得到正辛基三乙氧基硅烷成品。具体地，催化剂采用自制的铂碳催化剂，催化剂的用量为正辛烯质量的2～5‰。其中，铂碳催化剂的制备方法包括如下步骤：S1：将1～5g氯铂酸溶于100毫升四氢呋喃中；S2：加入0.2～0.5g三苯基膦，在氮气保护条件下，升温回流4h；S3：加入10～20g活性炭，经浓缩干燥得到铂碳催化剂。在步骤A中，保温活化的温度为60～70℃，保温活化的时间为30～60min。在步骤B中，三乙氧基硅烷装在恒压滴液漏斗中，向反应釜中滴加时，其滴加速度为5～10ml/min，保温反应的时间为1h。本方法制备的成品，以正辛烯的质量为基准，其质量收率高于95％。下面，通过7个实施例对本专利技术做详细说明。实施例1在四口烧瓶上装设搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计，向烧瓶内通入氮气至瓶内充满氮气，将117.6g正辛烯和0.2352g自制铂碳固载催化剂加入烧瓶中，将164g三乙氧基硅烷加入恒压滴液漏斗中，开动搅拌，升温至60℃，保温活化0.5小时。活化结束后，开始匀速滴加三乙氧基硅烷至烧瓶中，滴加时间为1小时，滴完后60℃保温反应1小时。然后降温至室温，在温度为150～160℃，压力为20～25mmHg的条件下减压蒸馏得到264g正辛基三乙氧基硅烷产品，正辛基三乙氧基硅烷的纯度为98.2％，以正辛烯的质量为基准，计算得到产品的质量收率为95.65％。实施例2在四口烧瓶上装设搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计，向烧瓶内通入氮气至瓶内充满氮气，将118.72g正辛烯和0.3561g自制铂碳固载催化剂加入烧瓶中，将164g三乙氧基硅烷加入恒压滴液漏斗中，开动搅拌，升温至65℃，保温活化40分钟。活化结束后，开始匀速滴加三乙氧基硅烷至烧瓶中，滴加时间为1小时，滴完后60℃保温反应1.2小时。然后降温至室温，在温度为150～160℃，压力为20～25mmHg的条件下减压蒸馏得到268g正辛基三乙氧基硅烷产品，正辛基三乙氧基硅烷的纯度为98.5％，以正辛烯的质量为基准，计算得到产品的质量收率为97.10％。实施例3在四口烧瓶上装设搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计，向烧瓶内通入氮气至瓶内充满氮气，将119.84g正辛烯和0.4793g自制铂碳固载催化剂加入烧瓶中，将164g三乙氧基硅烷加入恒压滴液漏斗中，开动搅拌，升温至70℃，保温活化50分钟。活化结束后，开始匀速滴加三乙氧基硅烷至烧瓶中，滴加时间为1小时，滴完后60℃保温反应1.5小时。然后降温至室温，在温度为150～160℃，压力为20～25mmHg的条件下减压蒸馏得到265g正辛基三乙氧基硅烷产品，正辛基三乙氧基硅烷的纯度为98.1％，以正辛烯的质量为基准，计算得到产品的质量收率为96.01％。实施例4在四口烧瓶上装设搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计，向烧瓶内通入氮气至瓶内充满氮气，将120.96g正辛烯和0.4838g自制铂碳固载催化剂加入烧瓶中，将164g三乙氧基硅烷加入恒压滴液漏斗中，开动搅拌，升温至70℃，保温活化60分钟。活化结束后，开始匀速滴加三乙氧基硅烷至烧瓶中，滴加时间为1小时，滴完后65℃保温反应2小时。然后降温至室温，在温度为150～160℃，压力为20～25mmHg的条件下减压蒸馏得到266g正辛基三乙氧基硅烷产品，正辛基三乙氧基硅烷的纯度为98.8％，以正辛烯的质量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、向反应釜中加入正辛烯和催化剂，在搅拌条件下，保温活化；B、向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，待滴加完成后保温反应，得到粗品，正辛烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为1.05～1:1；C、对粗品进行精馏，得到正辛基三乙氧基硅烷成品。

【技术特征摘要】
1.一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、向反应釜中加入正辛烯和催化剂，在搅拌条件下，保温活化；B、向反应釜中滴加三乙氧基硅烷，待滴加完成后保温反应，得到粗品，正辛烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为1.05～1:1；C、对粗品进行精馏，得到正辛基三乙氧基硅烷成品。2.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为正辛烯质量的2～5‰。3.如权利要求1所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂为铂碳催化剂。4.如权利要求3所述的正辛基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述铂碳催化剂的制备方法包括如下步骤：S1：将1～5g氯铂酸溶于100毫升四氢呋喃中；S2：加入0.2～0.5g三苯基膦，在氮气保护条件下，升温回流4h；S3：加入10～20g活性炭，经浓缩干燥得到铂碳催化剂。5.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王治威，
申请(专利权)人：仙桃市蓝化有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42