一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法技术

一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，涉及硅烷。1）在反应器中加入活泼金属、2-卤代丙烷、溶剂、引发剂，在惰性气体的保护下反应；2）将步骤1）所得到的产物过滤，取滤液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反应，即得异丁基三乙氧基硅烷粗产品；3）将步骤2）所得到的异丁基三乙氧基硅烷粗产品减压蒸馏，收集68～71℃温度下的馏分，即得高纯度的异丁基三乙氧基硅烷。工艺流程短，设备简单，易于操作。反应在常温常压下即可进行，能耗低。反应过程中不需要价格昂贵的氯铂酸为催化剂，原材料成本较低。反应物的转化率高，所制备的异丁基三乙氧基硅烷具有很高的纯度，无机氯离子含量极少。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，涉及硅烷。1）在反应器中加入活泼金属、2-卤代丙烷、溶剂、引发剂，在惰性气体的保护下反应；2）将步骤1）所得到的产物过滤，取滤液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反应，即得异丁基三乙氧基硅烷粗产品；3）将步骤2）所得到的异丁基三乙氧基硅烷粗产品减压蒸馏，收集68～71℃温度下的馏分，即得高纯度的异丁基三乙氧基硅烷。工艺流程短，设备简单，易于操作。反应在常温常压下即可进行，能耗低。反应过程中不需要价格昂贵的氯铂酸为催化剂，原材料成本较低。反应物的转化率高，所制备的异丁基三乙氧基硅烷具有很高的纯度，无机氯离子含量极少。【专利说明】
本专利技术涉及硅烷，尤其是涉及。
技术介绍
异丁基二乙氧基硅烷又名异丁稀二乙氧基硅烷，二乙氧基异丁基硅烷，为无色透明液体，是以一个硅原子为核心，由异丁基、乙氧基组成的硅烷，是一种得到国家混凝土行业防腐规范推荐的产品，广泛应用于各类钢筋混凝土结构中，如桥梁结构、隧道、港口码头、海港工程、高速铁路公路、核电站结构体和商业建筑等。其具有的小分子结构可穿透胶结性表面，渗透到混凝土内部，与暴露在酸性或碱性环境中的空气及基底中的水分子发生化学反应，形成永久牢固的高环保防水层，深层渗透，抑制水分吸收，产生防水、防Cl-、抗紫外线的性能，且具有透气性，可有效防止基材因渗水、日照、酸雨、化冰盐和海水的侵蚀而对混凝土及内部钢筋结构的腐蚀、疏松、剥落、霉变而引发的病变，提高建筑物的使用寿命。异丁基三乙氧基硅烷的传统制备方法是以异丁烯和三氯硅烷为主要原料，以负载在配体上的氯钼酸为催化剂，在一定条件下加成反应得到异丁基三氯硅烷之后，再利用异丁基三氯硅烷与乙醇进行酯化反应即可得到异丁基三乙氧基硅烷。该制备方法需要在高温高压下进行反应，存在生产周期较长、催化剂氯钼酸与中和剂乙醇纳的价格昂贵以及能耗闻等缺点O中国专利CN102219802A公开，该方法是将活泼金属与正硅酸乙酯加入到装有回流装置、搅拌装置和通氮装置的反应器中，搅拌回流，在90~150°C时加入碘粒和卤代异丁烷密封反应3~5.5h，冷却后取滤液进行减压蒸馏，收集蒸馏馏分，得到异丁基三乙氧基硅烷产品。该方法生产工艺简单，转化率较高，但需要在较高的温度下进行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供方法简便、易于操作、能耗低、成本低、转化率高的。所述异丁基三乙氧基硅烷的化学结构式如下:【权利要求】1.，其特征在于所述异丁基三乙氧基硅烷的化学结构式如下: 2.如权利要求1所述，其特征在于在步骤I)中，所述活泼金属选自锂、钠、镁中的一种，优选镁。3.如权利要求1所述，其特征在于在步骤I)中，所述2-卤代丙烷选自2-氯丙烷、2-溴丙烷、2-碘丙烷中的一种。4.如权利要求1所述，其特征在于在步骤I)中，所述活泼金属与2-卤代丙烷的摩尔比为1:1~3。5.如权利要求1所述，其特征在于在步骤I)中，所述溶剂选自甲苯、乙醚、四氢呋喃中的至少一种；所述活泼金属与溶剂的摩尔比可为I: 0.8 ~10。6.如权利要求1所述，其特征在于在步骤I)中，所述引发剂选自碘单质，所述引发剂的用量可为活泼金属质量的0.01%。7.如权利要求1所述，其特征在于在步骤I)中，所述反应的温度为15~35°C，反应的时间为0.5~5h。8.如权利要求1所述，其特征在于在步骤2)中，所述氯甲基三乙氧基硅烷与步骤I)中的2-卤代丙烷的摩尔比为1:1~4。9.如权利要求1所述，其特征在于在步骤2)中，所述反应的温度为15~65°C，反应的时间为I~12h。10.如权利要求1所述，其特征在于在步骤3)中，所述减压蒸馏在3kPa的条件下进行减压蒸馏。【文档编号】C07F7/18GK103483370SQ201310422195【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月16日 优先权日:2013年9月16日 【专利技术者】陈泉锋, 郭亚莹, 方军, 林文周 申请人:厦门诺恩斯科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述异丁基三乙氧基硅烷的化学结构式如下：所述制备方法包括以下步骤：1）在反应器中加入活泼金属、2?卤代丙烷、溶剂、引发剂，在惰性气体的保护下反应；2）将步骤1）所得到的产物过滤，取滤液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反应，即得异丁基三乙氧基硅烷粗产品；3）将步骤2）所得到的异丁基三乙氧基硅烷粗产品减压蒸馏，收集68～71℃温度下的馏分，即得高纯度的异丁基三乙氧基硅烷。FDA0000382920000000011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈泉锋，郭亚莹，方军，林文周，
申请(专利权)人：厦门诺恩斯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：