当前位置: 首页 > 专利查询>浙江大学专利>正文

催化羟基乙酰化的方法技术

技术编号:7232348 阅读:605 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种催化羟基乙酰化的方法,以醇或酚作为底物,在醇或酚的乙酰化反应中,以Lewis碱离子液体[HDBU]OAc为催化剂,乙酸酐为乙酰化试剂,反应在无溶剂条件下进行;反应温度为40~80℃,反应时间为0.75~3.0h;乙酸酐与底物的摩尔比为1.0~6.0∶1,Lewis碱离子液体[HDBU]OAc与底物的摩尔比为10%~30%;反应完毕后,加入乙醚,过滤,上层萃取液依次用饱和NaHCO3溶液和水洗涤后,加入无水Na2SO4干燥,减压旋蒸除去乙醚,即得产物。本发明专利技术的催化羟基乙酰化的方法,具有反应条件温和、收率高、成本低、绿色安全等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机合成方法,特别是Lewis碱离子液体[HDBU]0Ac催化的羟基乙酰化反应。
技术介绍
乙酰化反应是有机合成中最常见的反应之一,乙酰基也是复杂合成反应中的常用保护基。根据文献报道,醇类和酚类化合物分子中羟基的乙酰化保护,常采用乙酰氯或乙酸酐在酸或者碱催化作用下进行,其中吡啶、4-二甲氨基吡啶(DMAP)和4-吡咯吡啶(PPY)等都是性能优良的碱性催化剂。此外,质子酸(如对甲苯磺酸)、Lewis酸(如过渡金属卤化物、三氟甲磺酸盐、高氯酸盐)以及固体酸(如分子筛等)等酸性催化剂也能催化羟基乙酰化反应。以上所述的催化剂虽然已在实验室规模甚至工业化生产中得到应用,但依然存在诸如反应时间长、反应条件苛刻、所需试剂价格昂贵且有毒有害等缺陷。1,8-二氮杂双环(5.4.0) -j^一 -7-烯(1,8-diazabicyclo (5. 4. 0) undec-7-ene, 简称DBU)是一种有机强碱,结构如S-I所示,纯品为无色或浅黄色透明液体,主要用途是作为药物合成中的优良有机碱脱酸剂,可以取代诸如三乙胺、N, N-二甲苯胺、吡啶和喹啉等, 广泛应用于有机合成中。DBU与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.催化羟基乙酰化的方法,其特征在于以醇或酚作为底物,在醇或酚的乙酰化反应中,以Lewis碱离子液体[HDBU]0Ac为催化剂,乙酸酐为乙酰化试剂,反应在无溶剂条件下进行;反应温度为40 80°C,反应时间为0. 75 3. Oh ;乙酸酐与底物的摩尔比为1. 0 6. 0 1,所述Lewis碱离子液体[HDBU]0Ac与底物的摩尔比为10% 30% ;反应完毕后,加入乙醚,过滤,上层萃取液依次用饱和NaHCO3溶液和水洗涤后,加入无水Na2SO4干燥,减压旋蒸除去乙醚,即得产物。2.根据权利要求1所述的催化羟基乙酰化的方法,其特征在于所述Lewis碱离子液体[HDBU]0Ac的制备方法为在反应器中加入1,8_ ...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈新志计立钱超
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术